Difenhidramin Teoklat

Dimenhydrinate

8-Kloroteofilina, senyawa dengan 2-(difenilmetoksi)-N,N-dimetiletilamina (1:1) [523-87-5]

C₁₇H₂₁NO.C₇H₇ClN₄O₂                              BM 469,96

Dimenhidrinat mengandung tidak kurang dari 53,0% dan tidak lebih dari 55,5% difenhidramin, C₁₇H₂₁NO, dan tidak kurang dari 44,0% dan tidak lebih dari 47,0% 8-kloroteofilin C₇H₇ClN₄O_2, masing-masing dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih; tidak berbau.

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam eter.

Baku pembanding Dimenhidrinat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya.

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Dimenhidrinat BPFI.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P selama 24 jam.

Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,3%.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan ALarutkan 10 g trietilamin P dalam air hingga 1 L (setara dengan 13,8 mL per L), atur pH hingga 2,5 dengan asam fosfat P.

Larutan BAsetonitril P.

    Pengencer Campuran asetonitril P-air (18:82).

Fase gerak Buat variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Difenhidramin hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan denganPengencer hingga kadar lebih kurang 2,28 µg per mL.

Larutan ujiTimbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Difenhidramin hidroklorida BPFI, Senyawa Sejenis A Difenhidramin BPFI, Teofilin BPFI, dan Sejenis E Difenhidramin BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pengencer hingga kadar berturut turut lebih kurang 0,114 mg; 0,1 mg; 0,1 mg; 0,1 mg per mL.

    Larutan sensitivitas Pipet sejumlah volume Larutan baku,encerkan dengan Pengencer hingga kadar Difenhidramin hidroklorida BPFI lebih kurang 0,57 µg per mL.

Sistem kromatografiKromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi ”end-capped” L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom 30°. Laju alir seperti tertera pada Tabel. Kromatograf diprogram sebagai berikut.

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis Adikloksasilin dan difenhidramin tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan signal-to-noise dari puncak difenhidramin tidak kurang dari 10.

ProsedurSuntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku  dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons masing-masing puncak dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak difenhidramin dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Difenhidramin HidrokloridaBPFI dalam mg per mL Larutan baku;C_U adalah kadar dimenhidrinatdalam mg per mL Larutan ujiberdasarkan bobot yang ditimbang; 255,36dan 291,82 berturut-turut adalah bobot molekul difenhidramin dan difenhidramin hidroklorida. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Abaikan puncak yang kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar difenhidraminTimbangsaksama lebih kurang 150 mg zat, larutkan dalam 75 mL asam asetat glasial P dan titrasi dengan asam perklorat 0,05 N LV secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam perklorat 0,05 N

setara dengan 12,77 mg C₁₇H₂₁NO

Penetapan kadar 8-kloroteofilin Timbang saksama lebih kurang 800 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan 50 mL air, 3 mL amonium hidroksida 6 N, dan 6 mL larutan amonium nitrat P 100 mg per mL, hangatkan di atas tangas uap selama 5 menit. Tambahkan 25,0 mL perak nitrat 0,1 N LV, campur dan hangatkan di atas tangas uap selama 15 menit, sambil sering dikocok. Dinginkan, encerkan dengan air secukupnya sampai tanda, campur dan biarkan mengendap. Saring melalui kertas saring kering, buang 20 mL filtrat pertama. Pipet 100 mL filtrat ke dalam labu 250 mL, asamkan dengan asam nitrat P, tambahkan 3 mL berlebih. Tambahkan 2 mL larutan besi(III) amonium sulfat LP dan titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N LV.

Tiap mL perak nitrat 0,1 N

setara dengan 21,46 mg C₇H₇ClN₄O₂

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.