Quinine Sulfate Tablets
Tablet Kuinin Sulfat mengandung kuinin sulfat dan dihidrokuinin sulfat, dihitung sebagai (C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O, total tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Kuinin Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Kuininon BPFI.
Identifikasi
A. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg kuinin sulfat dengan 100 mL asam sulfat P (1 dalam 350), saring: filtrat yang diencerkan menunjukkan fluoresensi biru terang, yang hilang pada penambahan beberapa tetes asam hidroklorida P.
B. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku A seperti diperoleh pada Cemaran organik dalam Kuinin Sulfat.
C. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg kuinin sulfat dengan 10 mL asam hidroklorida P (1 dalam 100) saring: filtrat menunjukkan reaksi Sulfat seperti tertera pada Uji Indentifikas Umum <291>.
D. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 45 menit
Lakukan penetapan jumlah (C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O yang terlarut dengan cara Spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar yang dikehendaki.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah (C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 248 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) kuinin Sulfat, (C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur untuk keseragaman kandungan
Pengencer Gunakan asam hidroklorida P (1 dalam 100).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan uji Serbukkan 1 tablet dan masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan lebih kurang 175 mL Pengencer, dan kocok secara mekanik selama 30 menit. Tambahkan Pengencer sampai tanda. Saring dan buang 20 mL filtrat pertama.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 345 nm, menggunakan air sebagai blangko. Hitung persentase kuinin sulfat, (C20H24N2O2)2.H2SO4. 2H2O, dalam serbuk satu tablet dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Kuinin sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar kuinin sulfat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 150 mg kuinin sulfat, kocok dengan 25 mL etanol encer P selama 10 menit dan saring. Larutan mengandung kadar lebih kurang 6 mg per mL. Selanjutnya lakukan uji Cemaran organik seperti yang tertera pada Kuinin Sulfat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan menggunakan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Tambahkan 35,0 mL asam metanasulfonat P ke dalam labu tentukur 500-mL yang telah berisi 20,0 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan B Masukkan 10,0 mL dietilamina P, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran asetonitril P-Larutan A-Larutan B-air (10:2:2:86). Atur pH hingga 2,6 dengan penambahan Larutan B. Saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI dan dihidrokuinin, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dengan metanol P hingga 10% volume akhir labu dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbuk haluskankan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 160 mg kuinin sulfat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 80 mL metanol P dan kocok secara mekanik selama 30 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda dan saring. Buang 10 mL filtrat pertama. Larutan ini mengandung 1,6 mg per mL kuinin sulfat.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak kuinin dan dihidrokuinin tidak kurang dari 1,2 dan simpangan baku relatif respons puncak kuinin pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif kuinin dan dihidrokuinin berturut-turut lebih kurang 1 dan 1,5.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase kuinin sulfat dan dihidrokuinin sulfat dalam serbuk tablet dengan rumus:
rB,U dan rB,S berturut-turut adalah respons puncak kuinin dalam dalam Larutan uji dan Larutan baku; rD,U dan rD,S berturut-turut adalah respons puncak dihidrokuinin dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Kuinin Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar kuinin sulfat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.