Clotrimazole Cream
Krim Klotrimazol mengandung Klotrimazol, C22H17ClN2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klotrimazol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Klotrimazol BPFI.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang sejumlah kalium fosfat dibasa P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 4,35 mg per mL.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar (3:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Perbandingan volume dapat diubah untuk mendapatkan resolusi yang diinginkan]
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klotrimazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah Klotrimazol BPFI dan Senyawa sejenis A Klotrimazol BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 25 mg klotrimazol, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bertutup ulir, tambahkan 25,0 mL metanol P. Panaskan di dalam tangas air pada suhu 50º selama 5 menit sambil sesekali dikocok. Angkat tabung, kocok kuat selama 5 menit, dinginkan dalam tangas es metanol selama 15 menit, dan segera sentrifus. Pindahkan beningan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 20,0 mL metanol P ke dalam tabung sentrifuga, ulangi ekstraksi mulai dari ”Panaskan di dalam tangas air pada suhu 50°”. Pindahkan beningan ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi beningan hasil ekstraksi pertama encerkan dengan metanol P sampai tanda. Campur.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak klotrimazol dan senyawa sejenis A klotrimazol tidak kurang dari 2,0; waktu retensi relatif klotrimazol dan senyawa sejenis A klotrimazol berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,2. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klotrimazol, C22H17ClN2, dalam krim dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Klotrimazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera dalam etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube atau wadah tertutup rapat, pada suhu antara 2º dan 30º.
Penandaan Jika digunakan untuk sediaan vaginal, pada etiket harus dicantumkan “Krim vaginal klotrimazol”.