Pentoxifylline
1H-Purin-2,6-dion,3,7-dihidro-3,7-dimetil-1-(5-oksoheksil)-1-(5-oksoheksil)teobromin [6493-05-6]
C13H18N4O3 BM 278,31
Pentoksifilin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C13H18N4O3.
Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam kloroform dan dalam metanol; larut dalam air; sukar larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Pentoksifilin BPFI, lakukan pengeringan dalam hampa udara dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60º selama 3 jam sebelum digunakan.
Kesempurnaan melarut <901> Memenuhi syarat; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air bebas karbon dioksida P.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pentoksifilin BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat yang telah dikeringkan 0,01 mg per mL dalam air, menunjukkan serapan jenis pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 274 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 104° dan 107°.
Keasaman Larutkan 1 g zat dalam 50 mL air bebas karbon dioksida P, tambahkan 1 tetes biru brom timol LP; dibutuhkan tidak lebih dari 0,2 mL natrium hidroksida 0,01 N untuk menghasilkan perubahan warna.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,011% atau setara dengan 0,31 mL asam hidroklorida 0,020 N; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,02% atau setara dengan 0,2 mL asam sulfat 0,020 N; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan asam perklorat dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah kafein dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,7 µg per mL dan 0,35 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,7 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,35 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kafein dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, lanjutkan kromatografi hingga lima kali waktu retensi pentoksifilin. Ukur respons semua puncak, kecuali pentoksifilin. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji dan rS adalah respons puncak pentoksifilin dalam Larutan baku; C adalah kadar Pentoksifilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan asam perklorat Buat larutan 1 g asam perklorat P dalam 1000 mL air.
Fase gerak Buat campuran Larutan asam perklorat-asetonitril P-tetrahidrofuran P-metanol P (80:15:2,5:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah kafein dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,024 mg per mL dan 0,048 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak, jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,7 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kafein dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg pentoksifilin, C13H18N4O3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Pentoksifilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.