Minocyclin Hydrochloride
4,7-Bis(dimetilamino)-1,4.4a.5.5a.6.11.12ª-oktahidro-3,10,12,12ª-tetrahidroksi-1,11-diokso-2-naftasana-karboksamida monohidroklorida [13614-98-7]
C23H27N3O7HCI BM 493,94
Minosiklin Hidroklorida mengandung C23H27N3O7 setara dengan tidak kurang dari 890 µg dan tidak lebih dari 950 ug per mg, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur kuning.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam larutan alkali hidroksida dan karbonat, agak sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Minosiklin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat kering pada suhu 100 selama 2 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Minosiklin Hidroklorida BPFI.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.
pH <1071> Antara 3,5 dan 4,5 lakukan penetapan menggunakan larutan yang setara dengan 10 mg per mL.
Air <1031>Metode I Antara 4,3% dan 8,0%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Sterilitas <71> Jika pada etiket tertera Minosiklin Hidroklorida steril, memenuhi syarat Uji Sterilitas
Endotoksin bakteri <201> Jika pada etiket tertera Minosiklin Hidroklorida steril harus diproses lebih lanjut untuk pembuatan sediaan injeksi, mengandung tidak lebih dari 1,25 unit endotoksin FI per mg minosiklin.
Cemaran Organik Hitung persentase luas tiap puncak (kecuali puncak pelarut) dari Larutan uji yang diperoleh pada Penetapan kadar: jika ada epimimosiklin mempunyai waktu retensi relatif lebih kurang 0,86 terhadap minosiklina, luasnya tidak lebih dari 1,2% dari luas total; dan jumlah luas puncak lain tidak lebih dari 2,0% dari luas total.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran dimetilformamida P-tetrahidrofuran P-amonium oksalat 0,2 M-dinatrium etilen diamintetraasetat 0,01 M (120:80:600:180). Atur pH hingga antara 7,2 dengan penambahan amonium hidroksida P, saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus dan awaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Minosiklin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 500 µg C23H27N3O7, per mL.
Larutan resolusi Timbang saksama 10 mg Minosiklin Hidroklorida BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 25 mL, larutkan dalam 20 mL amonium oksalat 0,2 M. Panaskan dalam tangas air pada suhu 60° selama 3 jam, dinginkan. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dalam air hingga kadar minosiklin hidroklorida lebih kurang 500 µg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 3 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak analit tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 2,0, dan simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi. Waktu retensi relatif lebih kurang 0,7 untuk epiminosiklin dan 1,0 untuk minosiklin, dan resolusi, R, antara puncak epiminosiklin dan minosiklin tidak kurang dari 4,6.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf; rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung kadar minosiklin, C23H27N3O7 dalam µg per mg, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku.; CS adalah kadar minosiklin dalam µg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar zat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. P adalah potensi dari Minosiklin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Penandaan Jika ditujukan untuk pembuatan sediaan injeksi, pada etiket harus dinyatakan steril atau harus dilakukan proses lebih lanjut selama pembuatan sediaan injeksi.