Azitromisin Untuk Suspensi Oral


Azithromycin for Oral Suspension

 

Azitromisin untuk Suspensi Oral adalah campuran kering dari Azitromisin dan satu atau lebih dapar, pemanis, pengencer, zat anti kempal dan perisa.

Azitromisin untuk Suspensi Oral mengandung azitromisin, C38H72N2O12, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Azitromisin BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dalam lemari pembeku. Azaeritromisin A BPFI.

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. Untuk sediaan padat dalam wadah dosis tunggal.

 

Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat.

 

pH <1071>Antara 9,0 dan 11,0 untuk sediaan padat yang dikemas dalam wadah dosis tunggal: lakukan penetapan menggunakan suspensi terkonstitusi seperti yang tertera pada etiket; antara 8,5 dan 11,0 untuk sediaan padat yang dikemas dalam wadah dosis ganda: lakukan penetapan menggunakan suspensi terkonstitusi seperti yang tertera pada etiket.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan air dengan tahanan tidak kurang dari 18 Mohm-cm].

    Fase gerak Larutkan 5,8 g kalium fosfat monobasa P dalam 2130 mL air, tambahkan 870 mL asetonitril P. Atur pH hingga 11,0 ± 0,1 dengan penambahan lebih kurang 6 mL kalium hidroksida 10 N, saring melalui penyaring yang sesuai dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Larutkan 2,2 g kalium fosfat monobasa P  dalam 1590 mL air, tambahkan berturut-turut 600 mL isopropil alkohol P, 480 mL etanol P dan 330 mL asetonitril P. Atur pH hingga 8,4 ± 0,1 dengan penambahan kalium hidroksida 10 N dan kocok secara mekanik selama 30 menit.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Azitromisin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar 0,165 mg per mL. [Catatan Jika perlu, lakukan sonikasi].

     Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 3,3 µg per mL.

     Larutan uji persediaan 1 (bila dikemas dalam wadah dosis tunggal) Masukkan isi wadah azitromisin untuk suspensi oral ke dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan sejumlah volume Pengencer hingga lebih kurang 70% volume labu dan kocok secara mekanik selama 30 menit. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Larutan ini mengandung azitromisin lebih kurang 2 mg per mL. Masukkan 40 mL suspensi tersebut ke dalam tabung sentrifuga bersumbat dan sentrifus selama lebih kurang 20 menit. Gunakan beningan.

    Larutan uji 1 Pipet sejumlah Larutan uji persediaan 1 ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 3,2 µg per mL.

    Larutan uji persediaan 2 (bila dikemas dalam wadah dosis ganda) Konstitusikan azitromisin untuk suspensi oral seperti yang tertera pada etiket. Ukur saksama suspensi segar dan bebas gelembung udara ke dalam labu tentukur yang sesuai Tambahkan sejumlah volume Pengencer hingga lebih kurang 70% volume labu tentukur dan kocok secara mekanik selama 30 menit, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Larutan mengandung azitromisin lebih kurang 0,4 mg per mL. Masukkan lebih kurang 40 mL suspensi ke dalam tabung sentrifuga bersumbat dan sentrifus selama lebih kurang 20 menit. Gunakan beningan.

    Larutan uji 2 Pipet sejumlah Larutan uji persediaan 2 ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama sejumlah Azaeritromisin A BPFI, larutkan dalam asetonitril P sejumlah 10% volume labu, kemudian goyang dan sonikasi sampai larut, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan mengandung 0,16 mg azaeritromisin A per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan uji persediaan dan Larutan kesesuaian sistem persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar azitromisin dan azaeritromisin A berturut-turut lebih kurang 3,3 µg per mL dan 3,2 µg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor elektrokimia amferometer dengan elektroda ganda karbon seperti kaca dengan cara elektroda satu yang diatur pada +0,70 ± 0,05 V dan elektroda dua yang diatur pada +0,82 ± 0,05 V dengan arus latar belakang optimal 85 ± 15 nanoamper dan kolom pelindung berukuran 4,6 mm x 5 cm yang berisi bahan pengisi L29 dengan ukuran partikel 5 mm dan kolom analitik berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L29 dengan ukuran partikel 5 mm. Atau menggunakan kolom berisi bahan pengisi L49 dengan ukuran partikel 3 mm tanpa kolom pelindung. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak azaeritromisin A dan puncak azitromisin tidak kurang dari 2,5; waktu retensi relatif azaeritromisin A dan azitromisin pada kolom L29 berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0 dan pada kolom L49 lebih kurang 0,8 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak azitromisin antara 0,9 dan 1,5; efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 mL) Larutan baku dan Larutan uji 1 atau Larutan uji 2 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Bila dikemas dalam wadah dosis tunggal. Hitung persentase azitromisin C38H72N2O12 dalam azitromisin untuk suspensi oral dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji 1 dan Larutan baku; CS adalah kadar Azitromisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar azitromisin dalam mg per mL Larutan uji 1 berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; P adalah potensi azitromisin dalam µg per mg Azitromisin BPFI; F adalah faktor konversi, 0,001 mg per µg. Bila dikemas dalam wadah dosis ganda. Hitung persentase azitromisin C38H72N2O12 dalam azitromisin untuk suspensi oral dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji 2 dan Larutan baku; CS adalah kadar Azitromisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar azitromisin dalam mg per mL Larutan uji 2 berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; P adalah potensi azitromisin dalam µg per mg Azitromisin BPFI; F adalah faktor konversi, 0,001 mg per µg.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.