Hexachlorophene
2,2’-Metilenbis[3,4,6-triklorofenol] [70-30-4]
C13H6Cl6O2 BM 406,90
Heksaklorofen mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C13H6Cl6O2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; putih hingga coklat muda; tidak berbau atau agak berbau fenol.
Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam aseton, etanol dan eter; larut dalam kloroform dan larutan encer alkali hidroksida tertentu.
Baku pembanding Heksaklorofen BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, di tempat sejuk dan kering.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Heksaklorofen BPFI.
B. Ke dalam larutan lebih kurang 5 mg dalam 5 mL etanol P, tambahkan 1 tetes besi(III) klorida LP: segera terjadi warna ungu yang tidak stabil.
Jarak lebur <1021> Metode II Antara 161° dan 167°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Metode I Tidak lebih dari 0,1%.
2,3,7,8-Tetraklorodibenzo-p-dioksin Tidak lebih dari 0,001 bpj. [Perhatian Karena 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioksin sangat beracun, perhatikan semua peringatan yang diperlukan jika menggunakan prosedur ini.]
Larutan baku Timbang saksama sejumlah 2,3,7,8-Tetraklorodibenzo-p-dioksin larutkan dalam campuran n-heksana P-metilen klorida P (9:1) hingga kadar lebih kurang 0,01 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 g zat, larutkan dalam 50 mL metanol P, masukkan ke dalam corong pisah 1 Liter, tambahkan 25 mL metanol P, 25 mL litium hidroksida 2,5 N dan 225 mL air, ekstraksi 2 kali, tiap kali dengan 200 mL n-heksana P yang baru disuling. Keringkan kumpulan ekstrak n-heksan, saring melalui natrium sulfat anhidrat P dan uapkan hingga volume lebih kurang 15 mL pada penguap berputar pada suhu tangas tidak lebih dari 40°. Masukkan secara bertahap larutan ini ke dalam tabung sentrifuga 12 mL, secara bertahap dan tiap kali dipekatkan perlahan-lahan hingga 1 mL dengan dialiri gas nitrogen P dalam tangas air hangat. Bilas labu dengan 15 mL n-heksana P dan uapkan dengan cara yang sama. Bilas dinding tabung sentrifuga dengan 10 mL n-heksana P, uapkan lagi hingga 1,0 mL. Dinginkan dan masukkan ke dalam kolom mikro yang dibuat sebagai berikut: Tempatkan segumpalan kecil wol kaca pada pipet berukuran 5 mm x 15 mm, tambahkan sedikit pasir dan 1,0 g alumina basa P, ketuk beberapa kali: untuk memampatkan alumina dan panaskan dalam oven hampa udara pada suhu 110° selama 3 jam. Simpan dalam hampa udara. Eluasi kolom dengan 10 mL campuran n-heksan P-metilen klorida P (9:1), gunakan sebagian campuran untuk membilas tabung. Kumpulkan eluat dalam tabung sentrifuga 12 mL berskala dan pekatkan perlahan-lahan hingga 1,0 mL dengan dialiri gas nitrogen P dalam tangas air hangat.
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931> dan Spektrofotometri Massa <1201>. Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2,0 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf gas yang dihubungkan dengan spektrograf massa yang dilengkapi dengan detektor ion ganda. Kromatograf gas dilengkapi dengan kolom kaca 2 mm x 1 m yang berisi bahan pengisi G1 pada partikel penyangga S1. Pertahankan suhu kolom dan injektor masing-masing berturut-turut pada 250° dan 300°. Gunakan helium P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 40 mL per menit. Jumlah tinggi puncak pada harga massa 320, 322 dan 324 dari Larutan uji tidak lebih dari Larutan baku.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1,5 g zat, larutkan dalam 25 mL etanol P dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N
setara dengan 40,69 mg C13H6Cl6O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.