Injeksi Metilergonovin Maleat

Methylergometrin Maleate Injection

Injeksi Metilergometrin Maleat adalah larutan steril metilergometrin maleat dalam Air untuk Injeksi. Mengandung Metilergometrin Maleat, C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Metilergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.

Identifikasi

A. Harga R_f bercak utama berfluorosensi dan bercak utama berwarna biru dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Cemaran Organik dan Alkaloid Sejenis.

B. Encerkan sejumlah volume injeksi dengan air hingga kadar 0,67 mg per mL, tambahkan 2 mL campuran asam asetat glasial P-etil asetat P (1:2) dan 2 mL asam sulfat P secara bertahap dengan bantuan pipet melalui dinding tabung: terbentuk cincin ungu kebiruan pada batas dua cairan dibawah sinar UV.

Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 1,7 unit Endotoksin FI per µg metilergometrin maleat.

Syarat lain Memenuhi syarat seperti yang tertera pada Injeksi.

pH <1071> Antara 2,7 dan 3,5.

Cemaran Organik dan Alkaloid sejenis Total cemaran tidak lebih dari 5,0%. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan penetapan terlindung dari pengaruh cahaya matahari dan sesedikit mungkin pengaruh cahaya lampu.]

    Pengencer Buat campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1). [Catatan seluruh larutan harus dibuat segar sebelum digunakan].

    Penjerap Campuran Silika gel P setebal 0,25mm.

    Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-air (75:25:3).

    Penampak bercak Larutkan 1 g p-dimetilamino benzaldehid P dalam campuran dingin 50 mL etanol P dan 50 mL asam hidroklorida P.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metilergometrin Maleat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 10 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dengan Pengencer hingga kadar seperti tertera pada Tabel.

Tabel

    Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume injeksi, setara dengan lebih kurang 5 mg metilergometrin maleat, masukkan ke dalam corong pisah, dan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 5 mL kloroform P. Buang ekstrak kloroform. Tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi alkalis terhadap lakmus P, dan ekstraksi tiga kali. Tiap kali dengan 5 mL kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak dengan aliran udara tanpa pemanasan, hingga kering. Larutkan residu dalam 0,5 mL Pengencer.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan baku, dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak yang telah dijenuhkan selama 30 menit, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Keringkan di bawah aliran nitrogen P selama 2 menit: harga R_f bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Enceran larutan baku. Jika terdapat bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, perkirakan kadar masing-masing dengan membandingkan terhadap bercak Enceran larutan baku.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan penetapan terlindung dari cahaya.]

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P dan larutan kalium fosfat monobasa 0,015 M (1:4).

    Pengencer Larutkan 5 g asam tartrat P dalam 500 mL air. Tambahkan 500 mL metanol P.

     Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Metilergometrin Maleat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 100 µg per mL. [Catatan  Kocok secara mekanik selama 15 menit atau hingga larut sempurna].

    Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 10 mg metilergometrin maleat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L7, pertahankan suhu kolom pada 30º. Laju alir 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase metilergometrin maleat, C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄, dalam injeksi dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Metilergometrin Maleat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar metilergometrin maleat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal, tidak tembus cahaya, sebaiknya dari kaca Tipe I. Simpan dalam lemari pendingin.