Tetrakain


Tetracaine

 

2-(Dimetilamino)etil p-(butilamino)benzoat [94-24-6]

C15H24N2O2                                                 BM 264,36

 

Tetrakain mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C15H24N2O2, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Zat padat seperti lilin putih atau kuning muda.

 

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; larut dalam etanol, dalam eter, dalam benzen dan dalam kloroform.

 

Baku pembanding Tetrakain Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Tetrakain BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin; Asam Aminobenzoat BPFI. Senyawa Sejenis B Tetrakain BPFI. Senyawa Sejenis C Tetrakain BPFI.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tetrakain BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P selama 18 jam.

 

Sisa pemijaran <301>Tidak lebih dari 0,1%.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, Larutan C, Fase gerak, Pengencer, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tetrakain Hidroklorida BPFI, Senyawa Sejenis B Tetrakain BPFI, Senyawa Sejenis C Tetrakain BPFI dan Asam Aminobenzoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar tetrakain hidroklorida lebih kurang 4,6 mg per mL, masing-masing senyawa sejenis dan asam aminobenzoat lebih kurang 4 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara tetrakain dan senyawa sejenis B tetrakain tidak kurang dari 5,0; simpangan baku relatif tetrakain pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%. [Catatan  Waktu retensi relatif lihat pada Tabel.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase asam aminobenzoat, senyawa sejenis B tetrakain, dan senyawa sejenis C tetrakain dengan rumus:

 

 

radalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; rS adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan baku; CS adalah kadar masing-masing cemaran dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL  Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

ri adalah respons puncak masing-masing senyawa sejenis lain dari Larutan uji; rS adalah respons puncak dari Larutan baku; CS adalah kadar Tetrakain Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; 264,36 dan 300,82 berturut-turut adalah bobot molekul tetrakain dan tetrakain hidroklorida. Masing-masing cemaran  dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 

Tabel

Nama

Waktu retensi relatif

Batas

(%)

Asam aminobenzoat

0,3

0,4

Tetrakain hidroklorida

1

-

Senyawa sejenis B tetrakain

1,7

0,4

Senyawa sejenis C tetrakain

2,1

0,4

Cemaran yang tidak diketahui

-

0,4

Total cemaran

-

0,8

Abaikan puncak lebih kecil dari 0,05%

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Persiapkan Larutan baku dan Larutan uji segera sebelum digunakan atau simpan pada suhu 2°-8° dan terlindung cahaya.]

    Larutan A Buat larutan 1,36 g per liter kalium fosfat monobasa P dalam air yang dibuat sebagai berikut:  larutkan 1,36 g kalium fosfat monobasa P dalam 600 mL air dan tambahkan 0,5 mL asam fosfat P. Encerkan dengan air hingga 1 liter.

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Larutan C Encerkan asam hidroklorida P dengan air hingga kadar 1 mL per liter.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem Kromatografi.

    Pengencer Campuran asetonitril P-Larutan C (20:80).

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Tetrakain Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar   lebih kurang 0,46 mg per mL. Sonikasi selama 5 menit.

Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,046 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. Sonikasi selama 5 menit.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 4,6 mm × 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30°, “autosampler” pada 4°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatogram diprogram sebagai berikut:

 

Waktu (menit)

Larutan A

(%)

Larutan B

(%)

0

80

20

3

80

20

18

40

60

23

40

60

23,1

80

20

28

80

20

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tetrakain, C15H24N2O2 dalam zat dengan rumus:

 

 

rU dan  rS berturut-turut adalah respons puncak  Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Tetrakain Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL  Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; 264,36 dan 300,82 berturut-turut adalah bobot molekul tetrakain dan tetrakain hidroklorida.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.