Desoximetasone Ointment
Salep Desoksimetason mengandung desoksimetason, C22H29FO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Desoksimetason BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran etil asetat P - kloroform P (4:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desoksimetason BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 5 mg desoksimetason, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL. Tambahkan 20 mL heksan P, panaskan hati-hati pada suhu 60°, kocok sampai salep terdispersi sempurna. Tambahkan 8 mL asetonitril P, tutup tabung, kocok kuat selama 5 menit. Dinginkan hingga suhu ruang dan sentrifus sampai lapisan bawah jernih. Pipet lapisan bawah dan masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Penampak bercak Larutan asam p-toluensulfonat P dalam etanol P (1 dalam 5).
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Semprot hati-hati dengan Penampak bercak dan panaskan pada suhu 100° selama 5 menit. Amati di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: harga Rf dan fluorosensi kuning kecoklatan dari bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat glasial P(65:35:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desoksimetason BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 9 mL campuran metanol P dan asetonitril untuk spektrofotometri LC P yang dijenuhkan dengan n-heptan P.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 2 mg desoksimetason, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50-mL, tambahkan 20 mL n-heptan P yang sudah dijenuhkan dengan asetonitril untuk spektrofotometri P, panaskan hati-hati sambil sesekali dikocok sampai salep terdispersi sempurna. Biarkan sampai agak dingin, dan ekstraksi dengan 10 mL asetonitril untuk spektrofotometri P, kocok kuat, sentrifus, buang lapisan bawah asetonitril menggunakan jarum dan siring, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Gunakan jarum dan siring yang sama, ekstraksi desoksimetason dengan asetonitril P berturut-turut 10 mL dan 8 mL. Kumpulkan semua lapisan asetonitril dalam labu tentukur 50-mL. Encerkan dengan metanol P sampai mendekati tanda, campur, biarkan pada suhu ruang, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan puncak pelarut tidak kurang dari 5,0; faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg desoksimetason, C22H29FO4, dalam salep yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Desoksimetason BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat, pada suhu ruang terkendali.