Nitroglycerin Sublingual Tablets
Tablet Sublingual Nitrogliserin mengandung Nitrogliserin, C3H5N3O9 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Nitrogliserin Encer BPFI [Perhatian Perlakukan dengan hati-hati; dapat meledak karena benturan atau panas yang berlebih] tidak boleh dikeringkan; tiap ampul mengandung lebih kurang 200 mg larutan nitrogliserin 1,00% b/b dalam propilen glikol. Simpan dalam ampul tertutup pada suhu 4º; biarkan pada suhu ruang sebelum membuka ampul. Jika sudah dibuka, lindungi dari kelembapan dan cahaya, gunakan segera. Buang bagian yang tidak dipakai.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran toluena P-etil asetat P-asam asetat glasial P (16:4:1).
Penampak bercak Buat larutan difenilamina P dalam metanol P (1:100).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nitrogliserin Encer BPFI, larutkan dan encerkan dengan aseton P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 1 mg nitrogliserin, masukkan ke dalam wadah bersumbat kaca, tambahkan 1 mL aseton P, kocok secara mekanik selama 30 menit, saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Semprot dengan Penampak bercak, sinari lempeng dengan cahaya ultraviolet 254 nm dan 365 nm selama 10 menit: Harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 2 menit; lakukan penetapan seperti tertera pada Tablet sublingual.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Nitrogliserin Encer.
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam wadah yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 0,075 mg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, nitrogliserin, C3H5N3O9, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak nitrogliserin dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Nitrogliserin Encer BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Fase gerak yang digunakan dalam mL pada pembuatan Larutan uji. Kandungan masing-masing dari 10 tablet terletak antara 75,0% sampai 135,0% dari yang tertera pada etiket. Jika tidak lebih dari 1 tablet mempunyai kandungan di luar rentang 75,0% dan 135,0% dan tidak ada yang di luar 60,0% dan 150,0%, lakukan uji tambahan terhadap 20 tablet. Uji memenuhi syarat jika kandungan masing-masing dari 20 tablet tambahan terletak antara 75,0% dan 135,0% dari yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Nitrogliserin Encer.
Larutan uji Larutkan tidak kurang dari 20 tablet sublingual dalam Fase gerak, dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar 0,075 mg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg nitrogliserin, C3H5N3O9 dalam tiap tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; T adalah jumlah tablet sublingual yang digunakan; D adalah faktor pengenceran Larutan uji; C adalah kadar Nitrogliserin Encer BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, sebaiknya dari kaca, pada suhu ruang terkendali. Tiap wadah berisi tidak lebih dari 100 tablet.
Penandaan Pada etiket dicantumkan tablet untuk penggunaan sublingual, langsung digunakan sebagaimana bentuknya. Pada etiket yang dapat dibaca oleh pengguna dicantumkan “Peringatan: Untuk menghindari penurunan potensi, simpan tablet dalam kemasan asli atau kemasan khusus tambahan tablet sublingual nitrogliserin. Tutup rapat segera setiap kali setelah digunakan”.