Olopatadine Hydrochloride

11-[(Z)-3-(Dimetilamino)propiliden]-6,11-dihidrodibenzo[b,e]oksepin-2-asam asetat, hidroklorida [140462-76-6]

C₂₁H₂₃NO₃.HCl                                           BM 373,87

Olopatadin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₁H₂₃NO₃.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam asam formiat; sangat sukar larut dalam etanol mutlak.

Baku pembanding Olopatadin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis B Olopatadin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Olopatadin Hidroklorida BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    C. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,3%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

pH <1071> Antara 2,0 dan 4,0. Lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam air.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya.]

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Blangko Gunakan Fase gerak.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Olopatadin Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis B Olopatadin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,2 mg per mL dan 0,02 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara olopatadin dan senyawa sejenis B olopatadin tidak kurang dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif untuk olopatadin dan senyawa sejenis B olopatadin berturut-turut adalah 1,0 dan 1,2.]

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume lebih kurang 30 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang dari 2,5 kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_T adalah total respons puncak dari Larutan uji; F adalah faktor respons relatif untuk masing-masing cemaran. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Abaikan respons puncak yang sesuai dengan Blangko dan respons puncak kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya.]

    Dapar Larutkan 13,6 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, tambahkan 1 mL trietilamin P. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (28:72). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Olopatadin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 299 nm dan kolom 4,6 mm × 15 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase olopatadin hidroklorida, C₂₁H₂₃NO₃.HCl, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Olopatadin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar olopatadin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, simpan pada suhu ruang