Betamethasone Dipropionate
9-Fluoro-11ß,17,21-trihidroksi-16?-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion17,21-dipropionat[5593-20-4]
C28H37FO7 BM 504,59
Betametason Dipropionat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidaklebih dari 103,0%, C28H37FO7, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih sampai putih krem; tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam aseton dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Betametason Dipropionat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Beklometason Dipropinat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Betametason Valerat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Betametason Dipropionat BPFI.
B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-aseton P (7:1).
Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Rotasi jenis <1081> Antara +63º dan +70º; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 10 mg per mL dalam dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan menggunakan krus platina.
Cemaran Organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fasa gerak Buat campuran asetonitril P - air (65:35) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Betametason Dipropionat BPFI dan Betametason Valerat BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, hingga diperoleh kadar 0,3 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara betametason valerat dan betametason dipropionat tidak kurang dari 4,0 dan efisiensi kolom tidak kurang dari 8000 lempeng teoritis.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 ?L) Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons semua puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dan rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (1:2), hingga diperoleh waktu retensi betametason dipropionat dan beklometason dipropionat berturut-turut lebih kurang 14 dan 18 menit. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asam asetat P-Metanol P (1:1000)
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah Beklometason Dipropionat BPFI, larutkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,9 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Dipropionat BPFI, larutkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL. Masukkan 5,0 mL larutan kedalam vial yang sesuai, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal hingga kadar betametason dipropionat dan beklometason dipropionat berturut-turut lebih kurang 0,3 dan 0,45 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL. Masukkan 5,0 mL larutan ini kedalam vial yang sesuai, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 atau 240 nm, kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada tiga kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 5 dan 25 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumLah dalam mg betametason dipropionat, C28H37FO7, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
CS adalah kadar Betametason Dipropionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar betametason dipropionat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, simpan pada suhu 25°, penyimpanan diperbolehkan antara 15° dan 30°.