Larutan Oral-Topikal Lidokain Hidroklorida


Larutan Oral-Topikal Lignokain Hidroklorida

Lidocaine Hydrochloride Oral-Topical Solution

Larutan Oral-Topikal Lidokain Hidroklorida mengandung lidokain hidroklorida, C14H22N2O.HCl, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Mengandung aroma yang sesuai dan/atau pemanis.

 

Baku pembanding Lidokain BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis H Lidokain  BPFI. Senyawa Sejenis A Ropivakain BPFI.

 

Identifikasi

A.          Masukkan sejumlah volume larutan setara dengan lebih kurang 300 mg lidokain hidroklorida ke dalam corong pisah. Ekstraksi empat kali, tiap kali dengan 15 mL kloroform P, buang lapisan kloroform. Tambahkan 2 mL natrium hidroksida      2 N ke dalam lapisan air dalam corong pisah. Ekstraksi empat kali, tiap kali dengan 15 mL kloroform P. Kumpulkan ekstrak kloroform, uapkan dengan aliran udara hangat hingga kering. Larutkan hablur yang terbentuk dalam heksan P, uapkan dengan aliran udara hangat dan keringkan residu dalam hampa udara di atas silika gel P selama 24 jam; spektrum serapan inframerah residu yang diperoleh dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada  Lidokain BPFI.

B.          Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

pH <1071> Antara 5,0 dan 7,0

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lidokain BPFI, Senyawa Sejenis H Lidokain BPFI, Senyawa Sejenis A Ropivakain BPFI, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing zat berturut-turut adalah 0,0043; 0,005; 0,00065 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara Senyawa Sejenis H Lidokain BPFI dan Senyawa Sejenis A Ropivakain BPFI tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis H  lidokain dalam zat dengan rumus:

 

 

rU adalah respons puncak senyawa sejenis H lidokain dalam Larutan uji; rS adalah respons puncak senyawa sejenis H lidokain dalam Larutan baku; CS adalah kadar Senyawa Sejenis H Lidokain BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar lidokain hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Hitung persentase dimetilanilin dalam zat dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dimetilanilin pada Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Senyawa Sejenis A Ropivakain  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar lidokain dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 157,64 dan 121,18 berturut- turut adalah bobot molekul senyawa sejenis A ropivakain dan dimetilanilin.

 

Hitung persentase cemaran lain dalam zat dengan rumus:

 

 

ri adalah respon puncak masing-masing cemaran pada Larutan uji; rS adalah respons puncak lidokain pada Larutan baku; CS adalah kadar Lidokain  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar lidokain hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 270,80 dan 234,34 berturut-turut adalah bobot  molekul lidokain hidroklorida dan lidokain. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 

Tabel

Cemaran

Waktu retensi relatif

Batas

(%)

Senyawa sejenis H lidokain

0,33

0,1

Dimetilanilin

0,37

0,01

Lidokain

1,0

-

Masing-masing cemaran lain

-

0,10

Total cemaran

-

-

Abaikan cemaran dengan puncak kurang dari 0,05%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat larutan kalium fosfat monobasa P dengan kadar 4,85 g per liter, atur pH hingga 8,0 dengan penambahan natrium hidroksida 10 N.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril PLarutan A (30 : 70). Saring dan awaudarakan. Lakukan Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang  saksama sejumlah Lidokain BPFI, Senyawa Sejenis H Lidokain BPFI, Senyawa Sejenis A Ropivakain BPFI, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan sejumlah volume kecil asetonitril P, goyang hingga larut, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar berturut turut 0,043 (setara dengan 0,05 mg lidokain hidroklorida); 0,05; 0,0065 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Pipet 2 mL Larutan kesesuaian sistem persediaan, ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lidokain BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,85 mg per mL (setara dengan 1 mg per mL lidokain hidroklorida).

    Larutan uji Pipet sejumlah volume zat, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3,5 µm. Pertahankan suhu kolom pada suhu 45o. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis H Lidokain dan senyawa sejenis A ropivakain tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase lidokain hidroklorida, C14H22N2O.HCl, dalam tiap mL larutan yang digunakan dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Lidokain BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar lidokain hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasrakan jumlah yang tertera pada etiket; 270,80 dan 234,34 berturut-turut adalah bobot  molekul lidokain hidroklorida dan lidokain.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.