Sulfasalazine
Asam 5-[[p-(2-piridilsulfamoil)fenil]azo]salisilat [599-79-1]
C18H14N4O5S BM 398,39
Sulfasalazin mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,5%, C18H14N4O5S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk halus kuning terang atau kuning kecoklatan. Tidak berbau, melebur pada suhu lebih kurang 255º disertai peruraian.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam eter, dalam kloroform dan dalam benzen; sangat sukar larut dalam etanol; larut dalam basa hidroksida.
Baku pembanding Sulfasalazin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sulfasalazin BPFI.
B. Spektrum serapan sinar tampak zat dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku dan Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,014%; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut, digesti 2,0 g sulfasalazin dengan 100 mL air pada suhu 70º selama 5 menit, dinginkan segera hingga suhu ruang dan saring. Pipet 25 mL filtrat ke dalam gelas piala 50-mL. Tambahkan 1 mL asam nitrat P, campur dan biarkan selama 5 menit. Saring bagian halus menggunakan kertas saring retentif (Whatman No. 42 atau yang setara): filtrat menunjukkan kandungan klorida tidak lebih dari 0,10 mL larutan asam hidroklorida 0,020 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,04%; lakukan penetapan sebagai berikut: Pipet 25 mL filtrat Klorida ke dalam gelas piala 50-mL. Tambahkan 1 mL asam hidroklorida 3 N, campur dan biarkan selama 5 menit. Saring bagian halus menggunakan kertas saring retentif (Whatman No. 42 atau yang setara): filtrat menunjukkan kandungan sulfat tidak lebih dari 0,20 mL larutan asam sulfat 0,020 N.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-aseton P-asam format P (12:6:1).
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Sulfasalazin BPFI, larutkan dan encerkan dengan campuran etanol P-amonium hidroksida 2 M (4:1) hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan baku Pipet Larutan baku persediaan, encerkan secara kuantitatif jika perlu bertahap dengan media yang sama sehingga diperoleh kadar berturut-turut 200; 150; 100; dan 20 µg per mL, setara dengan 2,0%; 1,5%; 1,0% dan 0,2% (Larutan baku A, B, C dan D)
Larutan uji Timbang saksama sejumlah sulfasalazin, larutkan dan encerkan dengan campuran etanol P-amonium hidroksida 2 M (4:1), hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak hingga Fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan dengan aliran udara panas. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm: Harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku. Tidak satu pun bercak lain selain bercak utama yang diperoleh dari kromatogram Larutan uji lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama pada kromatogram Larutan baku A (2%) dan total intensitas masing-masing bercak lain tidak lebih dari 4%.
Penetapan kadar
Blangko Gunakan air.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan natrium hidroksida P 0,1 N hingga kadar lebih kurang 1,5 mg per mL.
Larutan uji Pipet 5 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 1000-mL berisi 750 mL air, campur, dan tambahkan 20,0 mL asam asetat 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sulfasalazin BPFI, larutkan dan encerkan dengan media yang sama seperti pada Larutan uji hingga kadar lebih kurang 7,5 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji, Larutan baku dan Blangko pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 359 nm. Hitung persentase sulfasalazin, C18H14N4O5S, dalam zat dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Sulfasalazin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar sulfasalazin dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.