Sodium Aminosalisilate
Mononatrium-4-anlinosalisilat dihidrat
[6018-19-5]
C7H6NNaO3.2H2O BM 211,15
Anhidrat [133-10-8] BM 175,12
Natrium aminosalisilat mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6NNaO3, dihitung terhadap zat anhidrat. [Catatan Gunakan larutan natrium aminosalisilat dalam waktu 24 jam setelah pembuatan. Jangan digunakan jika warna larutan lebih gelap dari larutan segar.]
Pemerian Serbuk hablur, putih hingga krem; praktis tidak berbau; rasa manis dan asin. Bentuk larutan terurai secara perlahan dan warna menjadi lebih gelap.
Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Asam aminosalisilat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 50° selama 1 jam sebelum digunakan. Simpan di dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan pada suhu tidak lebih dari 30°. m-Aminofenol BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, di tempat dingin.
Identifikasi
A. Larutkan 250 mg zat dalam 3 mL natrium hidroksida 1 N dalam labu tentukur 500-mL dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 250-mL yang berisi 12,5 mL dapar fosfat pH 7, encerkan dengan air sampai tanda. Ukur serapan menggunakan larutan dapar fosfat sebagai blangko; serapan maksimum pada panjang gelombang 265 nm ± 2 nm dan 299 nm ± 2 nm:perbandingan serapan A265/A299 antara 1,50 dan 1,56.
B. Masukkan lebih kurang 1 g zat ke dalam labu alas bulat kecil, tambahkan 10 mL anhidrida asetat P. Panaskan labu di atas tangas uap selama 30 menit, tambahkan 40 mL air, campur, saring, dinginkan dan biarkan hingga derivat diasetil menghablur. Kumpulkan endapan pada penyaring, bilas dengan air dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam: derivat diasetil yang diperoleh melebur antara 191° dan 197°.
C. Larutkan 50 mg zat dalam 5 mL air, tambahkan 1 mL asam hidroklorida 3 N, jika perlu saring. Pada filtrat tambahkan 1 tetes besi (III) klorida LP: terjadi warna ungu.
D. Larutan menunjukkan reaksi Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1 g zat dalam 10 mL air: terjadi larutan jernih yang berwarna tidak lebih tua dari warna kuning pucat. Larutkan 1 g zat dalam campuran segar 5 mL asam nitrat P dan 45 mL air: terjadi larutan jernih yang hampir tidak berwarna.
pH <1071> Antara 6,5 dan 8,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 50).
Air <1031> Metode I Antara 16,0% dan 18,0%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,042%. Larutkan 500 mg zat dalam campuran 5 mL asam nitrat P dan 15 mL air: larutan tidak lebih keruh dari 0,30 mL asam hidroklorida 0,020 N.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
m-aminofenol Tidak lebih dari 0,25%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Asam Aminosalisilat.
Larutan baku internal, Larutan baku, dan Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada uji m-aminofenol dalam Asam Aminosalisilat.
Larutan uji Gunakan Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif sulfanilamida dan m-aminofenol masing-masing adalah lebih kurang 0,66 dan 1,0. Hitung persentase m-aminofenol, dalam zat dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak m-aminofenol terhadap sulfanilamida dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar m-Aminofenol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah jumlah natrium aminosalisilat dalam mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji.
Hidrogen sulfida, belerang dioksida dan amil alkohol Larutkan lebih kurang 500 mg zat dalam 5 mL natrium hidroksida 1 N, tambahkan 6 mL asam hidroklorida 3 N dan aduk kuat: tidak tercium bau hidrogen sulfida atau belerang dioksida dan hanya berbau lemah amil alkohol. Sepotong kertas saring yang dibasahi dengan timbal(II) asetat LP yang diletakkan di atas larutan: warna tidak hilang.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku internal, Larutan baku, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Asam Aminosalisilat.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 69 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL, tambahkan 50 mL Fase gerak, goyang hingga larut. Tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Asam Aminosalisilat. Hitung jumlah dalam mg, natrium aminosalisilat, C7H6NNaO3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak asam aminosalisilat terhadap asetaminofen dari Larutan uji dan Larutan baku; 175,12 dan 153,14 berturut-turut adalah bobot molekul natrium aminosalisilat anhidrat dan asam aminosalisilat; C adalah kadar Asam Aminosalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, hindarkan dari panas berlebih.