Tablet Valsartan


Valsartan Tablets

 

Tablet Valsartan mengandung Valsartan, C24H29N5O3, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Valsartan BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, simpan dalam lemari pendingin. Higroskopik. Senyawa Sejenis B Valsartan BPFI.

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 1000 mL dapar fosfat pH 6,8, awaudarakan

    Alat tipe 2: 50 rpm

    Waktu: 30 menit

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C24H29N5O3 terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Valsartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar (L/1000) mg per mL. L adalah kadar valsartan dalam mg per tablet dari yang tertera pada etiket. [Catatan Jika perlu encerkan dengan Media disolusi].

    Larutan uji Gunakan alikot yang telah disaring dengan penyaring yang sesuai.

    Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 250 nm dengan menggunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase valsartan, C24H29N5O3, yang terlarut dengan rumus:

 

 

 

AU dan AS berturut-turut adalah serapan valsartan dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Valsartan BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar valsartan dalam mg per tablet dari yang tertera pada etiket; V adalah volume Media disolusi, 1000 mL.

     Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), valsartan, C24H29N5O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragamaan sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran tidak lebih dari 0,4%. [Catatan Hitung total cemaran dengan menjumlahkan semua puncak cemaran. Abaikan puncak yang bersesuaian dengan senyawa sejenis B valsartan dan puncak lain yang ? 0,05%.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem dan Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

     Larutan baku Timbang saksama sejumlah Valsartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 0,4 µg per mL.

     Larutan sensitivitas Encerkan Larutan baku dengan Pengencer hingga kadar 0,1 µg per mL.

    Sistem kromatografi  Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem,  rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara senyawa sejenis B valsartan dan valsartan tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,  rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas,  rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; rS adalah respons puncak valsartan dalam Larutan baku; CS adalah kadar Valsartan BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar valsartan dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak  Buat campuran asetonitril P-air- asam asetat glasial P (50:50:0,1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran asetonitril P- air (1:1).

    Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah Senyawa Sejenis B Valsartan BPFI dan Valsartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing berturut-turut lebih kurang  2 µg per mL dan 20 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Valsartan BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,20 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Masukkan  tidak kurang dari 20 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan air sebanyak 10% dari volume labu. Kocok hingga tablet hancur (lebih kurang 5 menit). Tambahkan asetonitril P lebih kurang 80% dari volume labu, kocok selama 30 menit dan sonikasi selama 10 menit. Dinginkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda, campur dan sentrifugasi suspensi. Gunakan beningan.

    Larutan uji Encerkan Larutan uji persediaan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30º. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B valsartan dan valsartan tidak kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase valsartan, C24H29N5O3, dalam tablet dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Valsartan BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar valsartan dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.