Valproic Acid Capsule
Kapsul Asam Valproat mengandung asam valproat, C8H16O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumLah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Valproat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Sesudah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat; Senyawa Sejenis B Asam Valproat BPFI.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Spektrum serapan ultraviolet puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar. Gunakan detektor “diode array” 200 sampai 300 nm.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL larutan yang mengandung natrium lauril sulfat P 5 mg per mL dalam cairan usus buatan LP (dibuat tanpa enzim dan dengan natrium fosfat monobasa P sebagai pengganti kalium fosfat monobasa P), atur pH hingga 7,5 dengan penambahan natrium hidroksida 5 N.
Alat Tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 60 menit.
Lakukan penetapan persentase asam valproat, C8H16O2, terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem, Sistem kromatografi dan Kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Asam Valproat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 1,5 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji Saring sejumlah alikot menggunakan penyaring dengan porositas 0,45 µm, gunakan filtrat.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam valproat, C8H16O2, yang terlarut dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam valproat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Valproat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah kadar asam valproat (mg per kapsul) seperti yang tertera pada etiket.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 85% (Q), C8H16O2, dari jumLah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang saksama sejumlah natrium fosfat monobasa P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 3,5 g per L. Atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Campuran asetonitril P-dapar (45:55). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P-air (45:55).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Valproat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Asam Valproat BPFI dan Senyawa Sejenis B Asam Valproat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,5 mg per mL dan 50 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul. Keluarkan isi semua kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi tiap kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Sonikasi selama 5 menit, atau aduk selama 1 jam. Sentrifus sebagian larutan selama 10 menit, gunakan beningan.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B asam valproat dan asam valproat tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%. [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis B asam valproat dan asam valproat berturut-turut 0,9 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam valproat, C8H16O2, dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam valproat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Valproat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam valproat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.