Fluorometolon


Fluorometholone

 

9-Fluoro-11?,17-dihidroksi-6?-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion [426-13-1]

C22H29FO4                                                      BM 376,46

Fluorometolon mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C22H29FO4, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai putih kuning; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 280° disertai peruraian.

 

Kelarutan  Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar larut dalam kloroform dan dalam eter; sukar larut dalam etanol.

 

Baku pembanding Fluorometolon BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa sejenis A Fluorometolon BPFI.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang  yang sama seperti pada Fluorometolon  BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Fluorometolon BPFI. Serapan masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.

    C. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi lapis tipis <281>. Totolkan secara terpisah masing-masing 100 µL (1) 500 µg per mL Fluorometolon BPFI dalam metanol P dan (2) 500 µg per mL zat dalam metanol P pada lempeng silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng pada Bejana kromatograf berisi fase gerak campuran metilen klorida P-aseton P (4:1) dan biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan dengan aliran udara kering. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm:  harga RF bercak utama larutan (1) sesuai dengan larutan (2).

 

Rotasi optik <1081> +52º sampai +60°. Lakukan penetapan menggunakan 10 mg zat per mL piridin P.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 3 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran metanol P-air (60:40). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang sejumlah Fluorometolon BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 100 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada enam kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi fluorometolon lebih kurang 3 menit.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.  Hitung jumlah dalam mg, fluorometolon, C22H29FO4, dalam zat dengan rumus:

C adalah kadar Fluorometolon BPFI dalam µg per mL Larutan baku; rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.