Homatropine Hydrobromide

1 ?H,5?H-Tropan-3?-ol mandelat (ester)

hidrobromida [51-56-9]

C₁₆H₂₁NO₃.HBr                                             BM 356,25

Homatropin Hidrobromida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₆H₂₁NO₃.HBr, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Hablur putih atau serbuk hablur putih. Dipengaruhi oleh cahaya.        

Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; sukar larut dalam kloroform; tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Homatropin Hidrobromida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya; Skopolamin Hidrobromida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Homatropin Hidrobromida BPFI.

    B. Menunjukkan reaksi Bromida cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi umum <291>.

Jarak lebur <1021> Antara 214° dan 217°, disertai sedikit penguraian.

pH <1071> Antara 5,7 dan 7,0; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 50).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,25%.

Tropin Tidak lebih dari 0,5%.  Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campuran metanol P-air (9:1).

    Fase gerak Campuran etil asetat P-asam format anhidrat P-air (67:16,5:16,5).

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,2 mm.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 0,2 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 5-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan baku Pipet 0,5 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan baku tropin Buat larutan tropin dengan kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Prosedur Totolkan masing-masing lebih kurang 1 µL Larutan uji, Larutan baku dan Larutan baku tropin pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Semprot lempeng dengan Dragendorff LP, kemudian dengan hidrogen peroksida LP dan segera tutup dengan lempeng kaca ukuran sama. Amati lempeng dalam waktu 5 hingga 10 menit setelah penyemprotan.Tetapkan bercak tropin pada kromatogram Larutan uji dan Larutan baku sesuai dengan bercak utama pada kromatogram Larutan baku tropin. Bercak tropin dalam Larutan uji tidak lebih besar dan intensif dibanding bercak tropin dalam Larutan baku.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari batas tertera pada Tabel; cemaran laintidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 7 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Lanjutkan eluasi selama 2,2 kali waktu retensi puncak homatropin. Abaikan puncak ion bromida, yang terlihat dekat dengan puncak pelarut. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dan r_S adalah jumlah semua respons puncak dari Larutan uji.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan 6,8 g kalium fosfat monobasa P dan 7 g natrium 1-heptansulfonat monohidrat P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 2,7 dengan penambahan asam fosfat 3 M.

    Fase gerak  Buat campuran Dapar-metanol P (67:33), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Homatropin Hidrobromida BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.

   Larutan kesesuaian sistem Buat larutan Skopolamin Hidrobromida BPFI dengan kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 0,5 mL Larutan baku dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 ?m. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak homatropin dan puncak skopolamin tidak kurang dari 1,5.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 7 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg homatropin hidrobromida, C₁₆H₂₁NO₃.HBr, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Homatropin Hidrobromida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak homatropin hidrobromida dari Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,tidak tembus cahaya.