Barium Sulfate
Barium sulfat (1:1) [7727-43-7]
BaSO4 BM 233,39
Barium Sulfat mengandung tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari 100,5% BaSO4.
Pemerian Serbuk ruah halus, tidak mengandung butiran; putih; tidak berbau; tidak berasa.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam dan dalam larutan alkali.
Identifikasi
A. Campur 500 mg zat dengan 2 g natrium karbonat anhidrat P dan 2 g kalium karbonat anhidrat P, panaskan dalam krus hingga zat melebur sempurna, tambahkan air panas dan saring: filtrat yang telah diasamkan dengan asam hidroklorida P menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B.Larutkan sebagian residu yang telah dibilas yang diperoleh dari Identifikasi A dalam asam asetat6 N: larutan menunjukkan reaksi Barium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 3,5 dan 10,0. Lakukan penetapan menggunakan suspensi 10% dalam air.
Sulfida Tidak lebih dari 0,5 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Masukkan 10 g zat ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL tambahkan 100 mL asam hidroklorida 0,3 N. Tutup mulut labu dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan 0,15 mL timbal(II) asetat LP, ikat rapat kertas saring sepanjang leher labu. Didihkan campuran perlahan-lahan selama 10 menit, jaga agar larutan tidak memercik pada kertas: warna gelap yang terjadi pada kertas tidak lebih gelap dari warna yang ditimbulkan oleh pembanding yang diperlakukan dengan cara yang sama terdiri dari 100 mL asam hidroklorida 0,3 N mengandung 0,5 mg sulfida (S).
Zat larut dalam asam Tidak lebih dari 0,3%; lakukan penetapan sebagai berikut: Dinginkan campuran yang diperoleh dari pengujian Sulfida, tambahkan air sampai lebih kurang volume semula. Saring melalui kertas saring yang telah dibilas dengan campuran 10 mL asam hidroklorida 3 N dan 90 mL air, jika perlu masukkan kembali filtrat pertama untuk memperoleh filtrat jernih. Uapkan 50 mL filtrat di atas tangas uap hingga kering, tambahkan 2 tetes asam hidroklorida P dan 10 mL air panas. Saring melalui kertas saring yang telah dibilas dengan asam, yang disiapkan dengan cara seperti di atas, bilas penyaring dengan 10 mL air panas. Uapkan kumpulan filtrat dan cairan bilasan dalam cawan yang telah ditara di atas tangas uap hingga kering. Keringkan residu pada suhu 105º selama 1 jam, timbang: bobot tidak lebih dari 15 mg.
Garam barium larut Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Pada residu yang diperoleh dari Zat larut dalam asam, tambahkan 10 mL air, saring melalui kertas saring yang telah dibilas dengan 100 mL asam hidroklorida 0,3 N, tambahkkan 0,5 mL asam sulfat 2 N: kekeruhan yang terjadi dalam waktu 30 menit tidak lebih keruh dari pembanding yang terdiri dari 10 mL air yang mengandung 50 µg barium dan 0,5 mL asam sulfat 2 N yang diperlakukan dengan cara sama.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Didihkan 4,0 g zat dalam campuran 2 mL asam asetat glasial P dan 48 mL air selama 10 menit. Encerkan dengan air hingga 50 mL, saring. Gunakan 25 mL filtrat.
Penetapan kadar Timbang saksama tidak kurang dari 580 mg zat dan tidak lebih dari 620 mg zat di dalam krus platina yang telah ditara, tambahkan 10 g natrium karbonat anhidrat P, campur dengan memutar krus. Lebur di atas api besar hingga leburan jernih, lanjutkan pemanasan selama 30 menit. Dinginkan, letakkan krus dalam gelas piala 400 mL, tambahkan 250 mL air, aduk dengan batang pengaduk kaca, panaskan hingga leburan melepas. Angkat krus dari gelas piala, bilas dengan air, kumpulkan cairan bilasan di dalam gelas piala. Bilas bagian dalam krus dengan 2 mL asam asetat 6 N kemudian dengan air, kumpulkan cairan bilasan di dalam gelas piala, lanjutkan pemanasan dan pengadukan hingga leburan hancur. Dinginkan gelas piala dalam tangas es hingga endapan mengendap, tuangkan beningan hati-hati melalui kertas saring Whatman nomor 40 atau yang setara, jaga sesedikit mungkin adanya endapan masuk ke dalam kertas saring. Bilas endapan dua kali dengan cara enaptuang sebagai berikut: Bilas bagian dalam gelas piala dengan lebih kurang 10 mL larutan natrium karbonat P (1 dalam 50) dingin sambil digoyang, biarkan endapan mengendap, tuang beningan melalui kertas saring yang sama, dengan sesedikit mungkin adanya endapan masuk ke dalam kertas saring. Letakkan gelas piala berisi endapan barium karbonat di bawah corong, bilas kertas saring lima kali, tiap kali dengan 1 mL asam hidroklorida 3 N, kemudian bilas dengan air. [Catatan Larutan mungkin agak berkabut]. Tambahkan 100 mL air; 5,0 mL asam hidroklorida P; 10,0 mL larutan amonium asetat P (2 dalam 5); 25 mL larutan kalium bikromat P (1 dalam 10) dan 10,0 g urea P. Tutup gelas piala dengan kaca arloji, digesti pada suhu 80°- 85° selama tidak kurang dari 16 jam. Saring selagi panas melalui krus penyaring kaca masir berpori halus yang telah ditara dan pindahkan semua endapan dengan pertolongan pengaduk berujung karet. Bilas endapan dengan larutan kalium bikromat P (1 dalam 200) dan akhirnya dengan lebih kurang 20 mL air. Keringkan pada suhu 105° selama 2 jam, dinginkan, timbang: bobot barium kromat yang diperoleh dikalikan dengan 0,9213 menunjukkan bobot BaSO4.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.