Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi(III) atau besi(II) tidak lebih dari batas besi yang tertera pada masig-masing monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara visual dengan larutan yang dibuat khusus dari Larutan baku besi.
Pereaksi khusus
Larutan baku besi Larutkan 863,4 mg besi(III) amonium sulfat P [FeNH4(SO4)2.12H2O] dalam air, tambahkan 10 mL asam sulfat 2 N dan encerkan dengan air hingga 100,0 mL. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 10 mL asam sulfat 2 N, encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan ini mengandung 10 µg Fe.
Larutan amonium tiosianat Larutkan 30 g amonium tiosianat P dalam air hingga 100 mL.
Larutan baku Pipet 1 mL larutan baku besi (10 µg Fe) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL, encerkan dengan air hingga 45 mL, tambahkan 2 mL asam hidroklorida P dan campur.
Larutan uji Masukkan sejumlah larutan uji seperti tertera pada masing-masing monografi ke dalam tabung pembanding warna 50 mL, bila perlu encerkan dengan air hingga 45 mL; atau larutkan sejumlah g zat dalam air hingga 45 mL yang dihitung dengan rumus:
L adalah batas besi dalam persen. Tambahkan 2 mL asam hidroklorida P dan campur.
Prosedur ke dalam masing-masing tabung yang berisi Larutan baku dan Larutan uji, tambahkan 50 mg amonium peroksida sulfat P dan 3 mL Larutan amonium tiosianat dan campur: warna yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap dari Larutan baku.