Sumatriptan Succinate

3-[2-(Dimetilamino)etil]-N-metilindol-5-metansulfonamida suksinat (1:1) [103628-48-4]

C₁₄H₂₁N₃O₂S.C₄H₆O₄                                 BM 413,49

Sumatriptan Suksinat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₄H₂₁N₃O₂S.C₄H₆O₄, dihitung terhadap zat anhidrat dan bebas pelarut.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.

Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam metanol; praktis tidak larut dalam diklorometan.

Baku pembanding Sumatriptan Suksinat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Sumatriptan Suksinat  BPFI. Senyawa Sejenis C Sumatriptan Suksinat. Cemaran Sejenis Sumatriptan Suksinat BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sumatriptan Suksinat BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 1,0%.

Senyawa Sejenis A Sumatriptan Suksinat Tidak lebih dari 0,6%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan amonium asetat 10 N  Larutkan 77,1 g amonium asetat P dalam 100 mL air.

    Fase gerak  Buat campuran metanol P-Larutan amonium asetat 10 N (9:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A  Sumatriptan Suksinat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 6,25 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 70 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 282 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam  kromatogram dan ukur respons puncak senyawa sejenis A sumatriptan suksinat. Hitung persentase senyawa sejenis A sumatriptan, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S  berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A sumatriptan suksinat dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis A Sumatriptan Suksinat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar sumatriptan suksinat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; 495,7 dan 613,8 berturut-turut adalah bobot molekul senyawa sejenis A sumatriptan dan senyawa sejenis A sumatriptan suksinat; 413,5 dan 295,4 berturut-turut adalah bobot  molekul sumatriptan suksinat dan sumatriptan.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer dan Larutan resolusi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Dapar Larutkan lebih kurang 1,7 mL dibutilamin P; 0,6 mL asam fosfat P dan 3,9 g natrium fosfat monobasa dihidrat P dalam air. Atur pH hingga lebih kurang 7,5 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P 50%, encerkan dengan air hingga 1000 mL.

    Fase gerak Buat campuran Dapar-asetonitril P (4:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan identifikasi Buat larutan Cemaran Senyawa Sejenis Sumatriptan Suksinat BPFI dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 3 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan  dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 2,8 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Setelah kriteria resolusi terpenuhi, lakukan kromatografi terhadap Larutan identifikasi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: identifikasi puncak seperti tertera pada Tabel.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran; r_S adalah jumlah semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

[Catatan Perhitungan total cemaran termasuk senyawa sejenis A sumatriptan, yang ditetapkan dalam uji Senyawa sejenis A sumatriptan]

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan 1,7 mL dibutilamin P; 0,6 mL asam fosfat P dan 3,9 g natrium fosfat monobasa P dalam 750 mL air. Atur pH hingga 6,5 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P 50%, encerkan dengan air hingga 1000 mL.

    Pengencer Larutkan 2,97 g natrium fosfat monobasa P dalam 600 mL air. Atur pH hingga lebih kurang 6,5 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P 50%, encerkan dengan air hingga 750 mL, tambahkan 250 mL asetonitril P.

    Fase gerak Campur 800 mL Dapar dengan 200 mL asetonitril P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Sumatriptan Suksinat  BPFI dan Senyawa Sejenis C Sumatriptan Suksinat BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,28 mg per mL dan 0,14 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sumatriptan Suksinat BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,14 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan  dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,14 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 282 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem,  rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif senyawa sejenis C sumatriptan suksinat dan sumatriptan berturut-turut lebih kurang 0,9 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis C sumatriptan suksinat dengan puncak sumatriptan tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, sumatriptan suksinat, C₁₄H₂₁N₃O₂S.C₄H₆O₄, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Sumatriptan Suksinat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar sumatriptan suksinat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Terlindung dari pembekuan dan simpan dibawah suhu 30°.