Miconazole Nitrate
1-[2,4-Dikloro-?-[(2,4-diklorobenzil)oksi] fenetil] imidazolmononitrat [22832-87-7]
C18H14CI4N2O.HNO3 BM 479,14
Mikonazol Nitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C18H14CI4N2O.HNO3, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; berbau lemah. Melebur pada suhu 178º sampai 183º disertai peruraian.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air dan dalam isopropanol; mudah larut dalam dimetilsulfoksida; larut dalam dimetilformamida; tidak larut dalam eter; sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam propilen glikol; agak sukar larut dalam metanol.
Baku pembanding Mikonazol Nitrat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Ekonazol nitrat BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mikonazol Nitrat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 400 µg per mL dalam campuran asam hidroklorida 0,1 N–isopropanol P (1 dalam 10) menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Mikonazol Nitrat BPFI.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran metanol P-asetonitril P-amonium asetat P 0,2 M (32:30:38), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar mikonazol nitrat 10 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 25 µg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Mikonazol Nitrat BPFI dan Ekonazol nitrat BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing 25 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm, dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara ekonazol dan mikonazol tidak kurang dari 10; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif ekonazol dan mikonazol berturut-turut 0,5 dan 1,0].
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji persediaan dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Abaikan puncak ion nitrat dan puncak lain yang lebih kecil dari 0,2 kali respons puncak utama. Respons masing-masing puncak cemaran selain puncak utama pada Larutan uji persediaan tidak lebih dari respons puncak utama Larutan uji (0,25%). Total respons puncak selain puncak utama dari Larutan uji persediaan tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan uji (0,5%).
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 350 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P, dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Tentukan titik akhir secara potensiometrik, menggunakan sistem elektroda kalomel-kaca. Lakukan penetapan blangko dan koreksi bila perlu.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 47,92 mg C18H14CI4N2O.HNO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.