Salbutamol Tablets
Tablet Salbutamol mengandung Salbutamol Sulfat, (C13H21NO3)2.H2SO4, setara dengan Salbutamol, C13H21NO3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Salbutamol Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
A. Harga Rf bercak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku A yang diperoleh pada penetapan Cemaran organik.
B. Kocok sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 4 mg salbutamol dengan 10 mL air dan saring: filtrat menunjukkan reaksi Sulfat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Disolusi <1231> Prosedur untuk gabungan sampel
Media disolusi: 500 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Lakukan penetapan jumlah C13H21NO3 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume lebih kurang 100 µL alikot yang telah disaring melalui penyaring nilon 0,45 µm ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase C13H21NO3, yang terlarut dengan membandingkan respons puncak filtrat alikot dan Larutan baku. Jika perlu lakukan pengenceran terhadap Larutan baku menggunakan campuran air-metanol P (6:4) hingga kadar yang sesuai dengan kadar alikot.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) salbutamol, C13H21NO3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metilisobutilketon P-isopropil alkohol P-etil asetat P-air-amonium hidroksida P (50:45:35:18:3).
Larutan uji Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 48 mg salbutamol, masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 60 mL etanol encer P (1 dalam 2) dan kocok secara mekanik selama 30 menit. Saring campuran, cuci penyaring dengan sedikit etanol P, gabungkan etanol pembilas dengan filtrat. Uapkan filtrat hingga kering di bawah tekanan rendah pada suhu di bawah 40°. Larutkan residu sesempurna mungkin dalam 2 mL air.
Larutan baku Buat larutan Salbutamol Sulfat BPFI dalam air dengan kadar lebih kurang 0,580 mg per mL (Larutan baku 1); 0,218 mg per mL (Larutan baku 2) dan 0,073 mg per mL (Larutan baku 3) setara dengan berturut-turut lebih kurang 0,483 mg; 0,183 mg dan 0,061 mg salbutamol.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku 1, 2 dan 3 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan merambat lebih kurang 17 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan di udara. Semprot dengan 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazon hidroklorida LP, kemudian semprot dengan amonium kalium besi(III) sianida LP dan terakhir disemprot kembali dengan 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazon hidroklorida LP. Amati adanya bercak sekunder pada garis rambat Larutan uji, bandingkan dengan bercak pada Larutan baku 1, 2 dan 3. Bercak sekunder Larutan uji yang paling besar tidak lebih intensif dan lebih besar daripada bercak utama Larutan baku 1 (2,0%). Bercak sekunder lain Larutan uji tidak lebih intensif dan lebih besar dari bercak utama Larutan baku 2 (0,75%). Tidak lebih dari dua bercak sekunder dari Larutan uji yang sama ukuran atau intensitasnya dengan bercak utama Larutan baku 3 (0,25%). Jumlah intensitas dari semua bercak sekunder Larutan uji tidak lebih dari 3,5%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Asam asetat 1% Encerkan 20 mL asam asetat glasial P dengan air hingga 2000 mL.
Fase gerak Larutkan 1,13 g natrium 1-heksanasulfonat P dalam 1200 mL air, tambahkan 12 mL asam asetat glasial P dan campur. Buat campuran larutan ini dengan metanol P (6:4), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 12 mg Salbutamol Sulfat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 60 mL Asam asetat 1%, sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 25 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan campuran air-metanol P (6:4) sampai tanda.
Larutan uji Masukkan sejumlah tablet setara lebih kurang 50 mg salbutamol ke dalam labu tentukur 2000-mL. Tambahkan 1200 mL Asam asetat 1%, kocok secara mekanik selama 45 menit, sonikasi selama 10 menit, dinginkan hingga suhu ruang, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 µm atau lebih halus. Larutan ini mengandung salbutamol lebih kurang 0,03 mg per mL berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 800 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase salbutamol, C13H21NO3, dalam sejumlah tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Salbutamol Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar salbutamol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 239,31 dan 576,70 berturut-turut adalah bobot molekul salbutamol dan salbutamol sulfat;
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan dalam suhu ruang terkendali.