<1121> Penetapan Susut Pengeringan


Prosedur ini digunakan untuk penetapan jumlah semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada kondisi tertentu. Untuk zat yang diperkirakan mengandung air sebagai satu-satunya bahan mudah menguap, cara yang terdapat pada Penetapan Kadar Air <1031> sudah memadai dan dicantumkan dalam masing-masing monografi.

    Campur dan timbang saksama zat uji, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan menggunakan 1 g hingga 2 g. Apabila zat uji berupa hablur besar, gerus secara cepat hingga ukuran partikel lebih kurang 2 mm. Tara botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah dikeringkan selama 30 menit pada kondisi seperti yang akan digunakan dalam penetapan. Masukkan zat uji ke dalam botol timbang tersebut, dan timbang saksama botol beserta isinya. Perlahan-lahan dengan menggoyang, ratakan zat uji sampai setinggi lebih kurang 5 mm dan dalam hal zat ruahan tidak lebih dari 10 mm. Masukkan ke dalam oven, buka sumbat dan biarkan sumbat ini di dalam oven. Panaskan zat uji pada suhu dan waktu tertentu seperti tertera pada monografi.

    [Catatan Suhu yang tercantum dalam monografi haruslah dianggap dalam rentang ± 2° dari angka yang tertulis]. Jika dinyatakan “timbang hingga bobot tetap” dalam monografi, pengeringan dilanjutkan hingga dalam dua kali penimbangan tidak berbeda lebih dari 0,50 mg per g zat. Pada waktu oven dibuka, botol segera ditutup dan biarkan dalam desikator sampai suhunya mencapai suhu kamar sebelum ditimbang.

    Jika zat uji melebur pada suhu lebih rendah dari suhu yang ditetapkan untuk penetapan Susut Pengeringan, biarkan botol beserta isinya selama 1 jam hingga 2 jam pada suhu 5° hingga 10° di bawah suhu lebur, kemudian keringkan pada suhu yang telah ditetapkan.

    Jika contoh yang diuji berupa kapsul, gunakan sejumlah campuran isi tidak kurang dari 4 kapsul.

    Jika contoh yang diuji berupa tablet, gunakan sejumlah serbuk tablet tidak kurang dari 4 tablet yang diserbukhaluskan.

    Jika dalam monografi susut pengeringan ditetapkan dengan analisis termogravimetri, gunakan timbangan analitik yang peka.

    Jika dalam monografi ditetapkan pengeringan dalam hampa udara di atas zat pengering, gunakan sebuah desikator vakum atau pistol pengering vakum atau alat pengering vakum lain yang sesuai.

    Jika pengeringan dilakukan dalam desikator; lakukan penanganan khusus untuk menjamin zat pengering tetap efektif dengan cara menggantinya sesering mungkin.

    Jika dalam monografi ditetapkan pemanasan dalam botol bersumbat kapiler dalam hampa udara, gunakan botol atau tabung dengan sumbat kapiler berdiameter 225 mm ± 25 mm dan atur bejana pemanas pada tekanan 5 mmHg atau kurang. Pada akhir pemanasan, biarkan udara kering mengalir ke dalam bejana pemanas, angkat botol bersumbat kapiler, biarkan dingin dalam desikator sebelum ditimbang.