Aminosalicylic Acid
Asam 4-aminosalisilat [65-49-6]
C7H7NO3 BM 153,14
Asam Aminosalisilat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5%, C7H7NO3, dihitung terhadap zat anhidrat. [Catatan Jangan gunakan larutan jika warna larutan lebih gelap dari larutan yang dibuat segar.]
Pemerian Serbuk voluminus putih atau praktis putih, menjadi gelap bila terkena cahaya dan udara; tidak berbau atau sedikit berbau cuka.
Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam eter; larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam benzen.
Baku pembanding Asam Aminosalisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada suhu tidak lebih dari 30º. m-Aminofenol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Larutkan 250 mg zat dalam 3 mL natrium hidroksida 1 N, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 250-mL berisi 12,5 mL dapar fosfat pH 7, encerkan dengan air sampai tanda. Ukur serapan maksimum pada panjang gelombang 265 ± 2 nm dan 299 ± 2 nm menggunakan larutan dapar fosfat sebagai blangko. Perbandingan serapan A265/A299 antara 1,50 dan 1,56.
B. Timbang lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam labu beralas bulat kecil dan tambahkan 10 mL asam asetat anhidrat P. Panaskan labu di atas tangas uap selama 30 menit, tambahkan 40 mL air, campur, saring, dinginkan, dan biarkan hingga terbentuk hablur derivat diasetil. Kumpulkan hablur pada penyaring, bilas dengan air dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam: jarak lebur derivat diasetil antara 191° dan 197°.
C. Kocok 100 mg zat dengan 10 mL air, saring. Pada 5 mL filtrat tambahkan 1 tetes besi(III) klorida LP: terjadi warna ungu.
Kejernihan dan warna larutan Timbang 1 g zat, larutkan dalam 10 mL larutan natrium bikarbonat P (1 dalam 15): larutan jernih dan warna larutan tidak lebih dari warna kuning lemah. Timbang 1 g zat, larutkan dalam campuran segar 50 mL asam nitrat 1,6 M yang dibuat segar: diperoleh larutan jernih dan hampir tidak berwarna.
pH <1071> Antara 3,0 dan 3,7; lakukan penetapan menggunakan larutan jenuh.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Klorida dan Sulfat <361> Klorida tidak lebih dari 0,042%. Lakukan penetapan menggunakan larutan 25 mg per mL dalam campuran asam nitrat P – air (1:3): tidak lebih keruh dari 0,30 mL asam hidroklorida 0,020 N.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
m-Aminofenol Tidak lebih dari 0,25%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku internal Buat larutan sulfanilamid dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 5 µg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah m-Aminofenol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 12 µg per mL.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL, tambahkan 50 mL Fase gerak dan goyang hingga larut. Tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak m-aminofenol dan sulfanilamid tidak kurang dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 7%. Waktu retensi relatif sulfanilamid dan m-aminofenol masing-masing adalah lebih kurang 0,66 dan 1,0.
Prosedur [Catatan setelah digunakan, bilas kolom selama 30 menit dengan campuran metanol P-air-asam fosfat P (77:23:0,6) yang telah disaring dan diawaudarakan, kemudian bilas selama 30 menit dengan campuran metanol P-air (1:1) yang telah disaring dan diawaudarakan.] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase m-aminofenol terhadap asam aminosalisilat yang digunakan dengan rumus :
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak m-aminofenol dan sulfanilamid dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar m-Aminofenol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar asam aminosalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Hidrogen sulfida, Belerang dioksida dan Amil alkohol Larutkan lebih kurang 500 mg zat dalam 5 mL natrium hidroksida 1 N, tambahkan 6 mL asam hidroklorida 3 N dan aduk kuat: tidak berbau hidrogen sulfida atau belerang dioksida dan tidak lebih dari bau lemah amil alkohol dan tidak mengubah warna kertas saring yang dibasahi dengan larutan timbal asetat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Timbang saksama sejumlah tetrabutilamonium hidroksida P, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 12,7 mg per mL.
Fase gerak Buat campuran Larutan A- natrium fosfat dibasa 0,05 M-natrium fosfat monobasa 0,05 M (150:425:425). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Buat larutan asetaminofen dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 12,5 mg Asam Aminosalisilat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 25-mL, tambahkan 15 mL Fase gerak, goyang untuk melarutkan. Tambahkan 2,5 mL Larutan baku internal, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 12,5 mg zat. Masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 25-mL, tambahkan 15 mL Fase gerak, goyang untuk melarutkan. Tambahkan 2,5 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara asam aminosalisilat dan asetaminofen tidak kurang dari 1,7 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang dari perbandingan respons puncak asam aminosalisilat dan asetaminofen tidak lebih dari 1,0%. Waktu retensi relatif asetaminofen dan asam aminosalisilat berturut-turut adalah 0,83 dan 1,0.
Prosedur [Catatan setelah digunakan, bilas kolom selama 30 menit dengan campuran metanol P-air-asam fosfat P (77:23:0,6) yang telah disaring dan diawaudarakan, kemudian bilas selama 30 menit dengan campuran metanol P-air (1:1) yang telah disaring dan diawaudarakan.] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam aminosalisilat, C7H7NO3, dalam zat dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak asam aminosalisilat dan asetaminofen dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Aminosalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar asam aminosalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu tidak lebih dari 30°.