Prednisolone Acetate
11?,17,21- Trihidroksipregna-1,4-diena-3,20-diona 21- asetat [52-21-1]
C23H30O6 BM 402,48
Prednisolon Asetat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C23H30O6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; tidak berbau. Melebur pada suhu 235° disertai peruraian.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam aseton, dalam etanol dan dalam kloroform.
Baku pembanding Predisolon Asetat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Prednisolon Asetat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dengan kadar lebih kurang 10 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum, hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Prednisolon Asetat BPFI; serapan jenis masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 242 nm: berbeda tidak lebih dari 2,5%.
C. Pada lebih kurang 50 mg zat dalam tabung reaksi tambahkan 2 mL etanol P dan 2 mL larutan asam sulfat P (1 dalam 3,5), didihkan hati-hati selama lebih kurang 1 menit: terjadi etil asetat yang berbau khas.
Rotasi jenis <1081> Antara +112° dan +119°, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 10 mg per mL dalam dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran isooktan P-butilklorida P-metanol P (49:49:2) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan kloroform P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 254 nm dan kolom berukuran 6,0 mm × 4,0 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 800 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 µL) Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dan rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran n-butil klorida P- larutan n-butil klorida P jenuh air–tetrahidrofuran P–metanol P–asam asetat glasial P (95:95:14:7:6). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah betametason, larutkan dalam tetrahidrofuran P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL. Encerkan larutan dengan kloroform P jenuh air hingga kadar betametason lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Prednisolon BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal, jika perlu sonikasi untuk melarutkan. Encerkan dengan kloroform P jenuh air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 20-mL, tambahkan kloroform P jenuh air sampai tanda. Kadar larutan Prednisolon Asetat BPFI lebih kurang 25 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, larutkan dalam kloroform P jenuh air secukupnya, dan tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal. Encerkan dengan dengan kloroform P jenuh air sampai tanda, jika perlu sonikasi. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 20-mL, tambahkan kloroform P jenuh air sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk betametason dan prednisolon asetat berturut-turut lebih kurang 1,6 dan 1,0; resolusi, R, antara prednisolon asetat dan betametason tidak kurang dari 3,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respon puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, prednisolon asetat, C23H30O6 dalam zat yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak prednisolon terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Prednisolon Asetat BPFI dalam µg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. Simpan pada suhu 25°, masih diperbolehkan antara 15° dan 30°.