Tablet Glimepirida


Glimepiride Tablet

Tablet Glimepirida mengandung glimepirida, C24H34N4O5S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Glimepirida  BPFI, Senyawa Sejenis B Glimepirida BPFI [glimepirida sulfonamida], Senyawa Sejenis C Glimepirida BPFI [glimepirida uretan].

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Keseragaman sediaan <911>Memenuhi syarat.

 

Cemaran organik Masing-masing cemaran dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel sebagai berikut:

 

Tabel

Cemaran

Batas (%)

Senyawa Sejenis B Glimepirida

2,5

Masing-masing cemaran lain

0,5

Total cemaran (tidak termasuk senyawa sejenis B Glimepirida)

1,0

Jumlah semua cemaran

3,5

Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan  Simpan larutan yang mengandung Glimepirida tidak lebih dari 24 jam].

    Fasa gerak dan Pengencer Buat seperti yang tertera pada Penetapan kadar

    Larutan kesesuaian sistem Buat larutan yang mengandung 0,04 mg per mL Glimepirida BPFI dan masing-masing 0,02 mg per mL Senyawa Sejenis B Glimepirida BPFI dan Senyawa Sejenis C Glimepirida BPFI dalam Pengencer. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan sensitivitas Pipet 5 mL Larutan kesesuaian sistem ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 tablet, masukkan sejumlah serbuk tablet ke dalam tabung sentrifuga 50 mL. Encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL, berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Sonikasi pada suhu tidak lebih dari 20° selama 5 sampai 10 menit, dengan sesekali digoyang, sentrifus dan gunakan beningan.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 228 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: Resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B glimepirida dan senyawa sejenis C glimepirida tidak kurang dari 4 dan simpangan baku relatif puncak glimepirida pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%; waktu retensi relatif senyawa sejenis B glimepirida, senyawa sejenis C glimepirida dan glimepirida berturut-turut lebih kurang 0,2; 0,3; dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, hitung perbandingan “signal-to-noise”, S/N, untuk puncak senyawa sejenis B glimepirida dan senyawa sejenis C glimepirida dengan rumus:

H adalah tinggi puncak dari senyawa sejenis, dan h adalah amplitudo dari rata-rata garis dasar “noise” yang terukur. S/N dari setiap puncak tidak kurang dari 10.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak. Lakukan kromatografi selama tidak kurang dari dua kali waktu retensi puncak glimepirida. Hitung persentase setiap cemaran dalam tablet dengan rumus:

F adalah faktor respons relatif, 1,3 untuk senyawa sejenis B glimepirida dan 1,0 untuk cemaran lain; rUadalah respons puncak dari masing-masing cemaran dari Larutan uji; dan rS adalah jumlah semua respons puncak dari Larutan uji. Abaikan setiap puncak yang kurang dari 0,1%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Simpan larutan yang mengandung Glimepirida tidak lebih dari 24 jam].

    Fasa gerak Larutkan 0,5 g natrium fosfat monobasa P dalam 500 mL air. Atur pH hingga 2,1-2,7 dengan penambahan asam fosfat 10%, tambahkan 500 mL asetonitril P.

    Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (9:1).

    Larutan kesesuaian sistem Buat larutan yang mengandung 0,1 mg per mL Glimepirida BPFI dan masing-masing 0,02 mg per mL Senyawa Sejenis B Glimepirida BPFI dan Senyawa Sejenis C Glimepirida BPFI dalam Pengencer.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Glimepirida BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan uji Masukkan 5 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai untuk memperoleh kadar 0,1 mg per mL, berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Tambahkan air lebih kurang 10% volume labu. Kocok hingga semua tablet larut. Tambahkan asetonitril P lebih kurang 70% volume labu, dan goyangkan. Sonikasi pada suhu tidak lebih dari 20° selama 5 sampai 10 menit, dengan sesekali dikocok. Biarkan hingga suhu ruang, tambahkan asetonitril P sampai tanda dan saring.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 228 nm dan kolom 4 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: Resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B glimepirida dan senyawa sejenis C glimepirida tidak kurang dari 1,5 dan faktor ikutan puncak glimepirida tidak lebih dari 2,0; waktu retensi relatif senyawa sejenis B glimepirida, senyawa sejenis C glimepirida dan glimepirida berturut-turut lebih kurang 0,2; 0,3 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respon puncak utama. Hitung persentase glimepirida, C24H34N4O5S, dalam tiap tablet dengan rumus:

CS adalah kadar Glimepirida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar glimepirida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah mg per tablet yang tertera pada etiket dan pengenceran yang dilakuan; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak glimepirida dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.