Thiamphenicol
2,2-Dikloro-N-(?R,?R)-?-hidroksi-?-hidroksimetil-4-metilsulfonil(fenetil)asetamida [15138-45-3]
C12H15Cl2NO5S BM 356,2
Tiamfenikol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C12H15Cl2NO5S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur halus atau hablur putih sampai putih kekuningan; tidak berbau. Larutan dalam etanol mutlak memutar bidang polarisasi ke kanan; larutan dalam dimetilformamida memutar bidang polarisasi ke kiri.
Kelarutan Sukar larut dalam air, dalam eter dan dalam etil asetat; agak sukar larut dalam etanol mutlak dan dalam aseton; larut dalam metanol; mudah larut dalam asetonitril dan dalam dimetilformamida; sangat mudah larut dalam dimetilasetamida.
Baku pembanding Tiamfenikol BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tiamfenikol BPFI.
B. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>. Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL larutan dalam metanol P yang mengandung (1) 1% zat uji dan (2) Tiamfenikol BPFI 1%, pada jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi silika gel GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan fase gerak etil asetat P-metanol P (97:3) hingga merambat 10 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap, amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji (1) mempunyai harga Rf dan ukuran yang sama dengan bercak Larutan baku (2).
C. Pada 50 mg zat dalam krus porselen tambahkan 500 mg natrium karbonat anhidrat P dan panaskan di atas api langsung selama 10 menit. Biarkan dingin, larutkan residu dalam 5 mL asam nitrat 2 N dan saring. Pada 1 mL filtrat tambahkan 1 mL air. Larutan akhir menunjukkan reaksi Klorida cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Keasaman-kebasaan Kocok 100 mg zat dengan 20 mL air bebas karbon dioksida P, tambahkan 0,1 mL biru bromtimol LP: tidak lebih dari 0,1 mL asam hidroklorida 0,02 N LV atau natrium hidroksida 0,02 N LV diperlukan untuk mengubah warna larutan.
Suhu lebur <1021> Metode I 163º sampai 167º.
Rotasi jenis <1081> -21º sampai -24º; lakukan penetapan menggunakan larutan 5% dalam dimetilformamida P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 100° sampai 105° hingga bobot tetap, menggunakan 1,0 g zat.
Sisa pemijaran <301> Metode II tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat.
Klorida <361> Tidak lebih dari 200 bpj; lakukan penetapan seperti tertera pada Uji Batas Klorida dalam Klorokuin Sulfat menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Kocok 500 mg zat dengan 30 mL air selama 5 menit, saring. Pada 15 mL larutan ini tambahkan 1 mL asam asetat 2 N, campur.
Logam berat <371> Metode IV tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat dan 1 mL Larutan baku timbal (10 bpj) sebagai larutan baku.
Serapan cahaya Serapan cahaya larutan 0,020%, yang dibuat dengan pemanasan pada suhu 40º, pada daerah 240 nm sampai 300 nm menunjukkan dua maksimum, pada 266 nm dan 273 nm. Serapan jenis pada 266 nm adalah 25 sampai 28 dan pada 273 nm adalah 21,5 sampai 23,5. Encerkan larutan di atas dengan air (1:20), serapan cahaya larutan ini pada daerah 200 nm sampai 240 nm menunjukkan maksimum hanya pada 224 nm. Serapan jenis pada 224 nm adalah 370 sampai 400.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 30 mL etanol P, tambahkan 20 mL larutan kalium hidroksida P 50%, kocok dan refluks selama 4 jam. Dinginkan, encerkan dengan 100 mL air dan netralkan dengan asam nitrat 2 N, tambahkan lagi 5 mL asam nitrat 2 N dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 M LV, tentukan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL perak nitrat 0,1M
setara dengan 0,01781g C12H15Cl2.NO5S
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya dan kelembapan.