Hydrocortisone tablets
Tablet Hidrokortison mengandung Hidrokortison, C21H30O5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Hidrokortison BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Prednison BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg hidrokortison, digesti dengan 15 mL heksan P selama 15 menit. Enap tuangkan, ekstraksi residu dengan 10 mL heksan P, buang heksan. Kemudian ekstraksi dengan 10 mL eter bebas peroksida P, buang eter bebas peroksida. Digesti residu terakhir dengan 25 mL etanol mutlak P selama 15 menit, dengan sesekali dikocok. Saring dan uapkan etanol di atas tangas uap sampai kering. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Hidrokortison BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu : 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C21H30O5 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Hidrokortison BPFI dalam media yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 248 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C21H30O5, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku internal, Larutan baku, Sistem kromatografi, Kesesuaian sistem, dan Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Masukan 1 tablet dalam wadah yang sesuai, tambahkan 0,3 mL air langsung pada tablet. Biarkan selama 5 menit, kocok sampai tablet hancur, sonikasi segera agar terjadi disintegrasi yang sempurna. Tambahkan sejumlah manik-manik kaca dan 50,0 mL Larutan baku internal. Kocok selama 30 menit. Encerkan beningan dengan Larutan baku internal hingga diperoleh kadar hidrokortison 0,1 mg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase hidrokortison, C21H30O5, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak analit terhadap puncak baku internal pada Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Hidrokortison BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar hidrokortison dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran butil klorida P-butil klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam asetat glasial P (95:95:14:7:6).
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah Prednison BPFI, larutkan dan encerkan dalam kloroform P jenuh air hingga kadar lebih kurang 0,06 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hidrokortison BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Serbuk haluskan tidak kurang dari 10 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg hidrokortison, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 40 mL Larutan baku internal. Kocok kuat-kuat selama 30 menit, encerkan dengan Larutan baku internal sampai tanda. Sentrifus sebagian larutan, gunakan beningan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom 3.9 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L3, laju alir lebih kurang 0,9 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara hidrokortison dan prednison tidak kurang dari 3,0; dan simpangan baku relatif pada empat kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase hidrokortison, C21H30O5, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak analit terhadap puncak baku internal pada Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Hidrokortison BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar hidrokortison dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.