Deslanoside
Deasetillanatosida C [17598-65-1]
C47H74O19 BM 943,08
Deslanosida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 103,0% C47H74O19 dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur putih, higroskopis.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar larut dalam etanol, pada kelembapan rendah akan kehilangan air.
Baku pembanding Deslanosida BPFI lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa bersifat higroskopis.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran metilen klorida P-metanol P- air (130:36:3).
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L larutan dalam metanol P yang mengandung (1) zat uji 4 mg per mL dan (2) Deslanosida BPFI 4 mg per mL pada lempeng kromatografi silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan asam perklorat encer P (1 dalam 20), panaskan pada suhu 100° selama 3 menit. Dinginkan, amati di bawah cahaya ultraviolet: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Rotasi optik <1081> Antara +7,0° dan +8,5°; lakukan penetapan menggunakan 20 mg zat per mL dalam piridina anhidrat P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100° hingga bobot tetap, menggunakan 500 mg zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama Deslanosida BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 200 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Prosedur Pipet masing-masing 3,0 mL Larutan baku, Larutan uji dan etanol P sebagai blangko ke dalam labu Erlenmeyer 25 mL yang berbeda. Uapkan masing-masing labu dengan pemanasan hati-hati dan dengan bantuan aliran udara hingga kering. Dinginkan dalam desikator pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 30 menit. Pada masing-masing labu tambahkan 15,0 mL asam-besi(III) klorida LP, biarkan larutan dalam tempat terlindung dari cahaya pada suhu tidak lebih dari 30° selama 15 menit sambil terus dikocok, saring melalui penyaring wol kaca halus. Ukur secara berurutan serapan Larutan blangko, Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 590 nm. Ulangi pengukuran setiap interval selama 2 menit hingga diperoleh serapan maksimum. Hitung jumlah dalam mg deslanosida, C47H74O19, dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Deslanosida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan maksimum Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25°, masih diperbolehkan antara 15º dan 30º.