Moxifloxacin Ophthalmic Solution

Tetes Mata Moksifloksasin adalah larutan steril moksifloksasin hidroklorida dalam air, mengandung moksifloksasin, C₂₁H₂₄FN₃O₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Moksifloksasin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Moksifloksasin BPFI.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

pH <1071> Antara 6,3 dan 7,3.

Sterilitas <71> Memenuhi syarat, seperti tertera pada Penyaringan membran dalam Uji Sterilitas Sediaan.

Osmolalitas dan osmolaritas <941> Antara 260 dan 320 mOsmol per kg.

Cemaran organik tereluasi awal (waktu retensi relatif kurang dari 1,8) Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, dan Larutan uji terlindung cahaya. Lakukan penetapan Larutan uji segera setelah dibuat.]

    Larutan A,  Larutan B, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku persediaan, Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Blangko Gunakan Larutan A.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 2 µg per mL.

    Larutan sensitivitas Pipet sejumlah Larutan baku ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar Moksifloksasin Hidroklorida BPFI lebih kurang 0,05 µg per mL. Simpan dalam lemari pendingin, terlindung cahaya.

    Larutan uji Pipet sejumlah tetes mata ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak moksifloksasin dan senyawa sejenis A moksifloksasin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 4000 lempeng teoritis;  faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.  Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan uji, Blangko dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i  adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak moksifloksasin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Moksifloksasin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar moksifloksasin dalam mg per mL Larutan uji; F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel 1; 401,43 dan 437,89 berturut-turut adalah bobot molekul moksifloksasin dan moksifloksasin hidroklorida. Masing-masing cemaran dan total cemaran seperti tertera pada Tabel 1.

Tabel 1

   ^*Abaikan puncak yang diperoleh dari Blangko.

Cemaran organik tereluasi akhir (waktu retensi relatif setara atau lebih dari 1,8) Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku dan Larutan uji terlindung cahaya. Lakukan penetapan Larutan uji segera setelah dibuat.]

    Larutan A Larutkan 0,5 g tetrabutilamonium hidrogen sulfat P dan 1,0 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, tambahkan 2 mL asam fosfat P, saring dan awaudarakan.

    Larutan B Gunakan metanol P.

    Fase gerak Campuran Larutan B - Larutan A (2:3).

    Blangko Gunakan Larutan A.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Moksifloksasin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 2 µg per mL.

    Larutan Sensitivitas Pipet sejumlah Larutan baku ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar Moksifloksasin Hidroklorida BPFI lebih kurang 0,05 µg per mL. Simpan dalam lemari pendingin, terlindung cahaya.

    Larutan uji Pipet sejumlah tetes mata ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. [Catatan Senyawa 8-hidroksi tidak stabil dalam larutan. Lakukan penetapan Larutan uji segera setelah dibuat.]

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 293 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 0,9 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis;  faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan uji, Blangko dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran  dalam tetes mata dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak moksifloksasin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Moksifloksasin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar moksifloksasin dalam mg per mL Larutan uji; F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel 2; 401,43 dan 437,89 berturut-turut adalah bobot molekul dari moksifloksasin dan moksifloksasin hidroklorida. Masing-masing cemaran dan total cemaran seperti tertera pada Tabel 2. 

Tabel 2

   ^* jumlah dari senyawa sejenis terelusi awal dan akhir

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi  seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Larutkan 0,5 g tetrabutilamonium hidrogen sulfat P dan 1,0 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, tambahkan 2 mL asam fosfat P, saring dan awaudarakan.

    Larutan B Gunakan metanol P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Blangko Gunakan Larutan A.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Moksifloksasin Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis A Moksifloksasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar moksifloksasin hidroklorida dan senyawa sejenis A moksifloksasin berturut-turut lebih kurang 0,1 mg per mL dan 1 µg per mL.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Moksifloksasin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah tetes mata ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Larutan A hingga kadar moksifloksasin lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 293 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir tertera pada Tabel 3. Kromatogram diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak moksifloksasin dan senyawa sejenis A moksifloksasin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 4000 lempeng teoritis;  faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase moksifloksasin, C₂₁H₂₄FN₃O_4, dalam tetes mata dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak moksifloksasin dalam Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Moksifloksasin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar moksifloksasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 401,43 dan 437,89 berturut-turut adalah bobot molekul moksifloksasin dan moksifloksasin hidroklorida.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Simpan pada suhu antara 2° dan 25°.