Ferrous Fumarate and Folic Acid Tablets
Tablet Besi(II) Fumarat dan Asam Folat mengandung besi(II) fumarat, C4H2FeO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0%; dan mengandung asam folat, C19H19N7O6, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Gunakan peralatan kaca aktinik rendah dan lindungi larutan terhadap cahaya.]
[Catatan 304 mg besi(II) fumarat setara dengan 100 mg Fe2+.]
Baku pembanding Asam Fumarat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Asam Folat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Pada serbuk tablet yang mengandung setara dengan 0,77 g besi(II) fumarat, tambahkan 25 mL campuran asam hidroklorida P - air (1:1), panaskan di atas tangas air selama 15 menit, dinginkan dan saring. Pisahkan residu untuk uji Identifikasi C: filtrat menunjukkan reaksi Besi seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Bilas residu yang diperoleh dari uji Identifikasi B dengan campuran asam hidroklorida 2 N - air (1:9) keringkan pada suhu 105°. Suspensikan 0,1 g residu dalam 2 mL natrium karbonat LP dan tambahkan kalium permanganat LP tetes demi tetes: warna permanganat akan hilang dan terbentuk larutan kecokelatan.
Ion besi(III) Tidak lebih dari 5% dalam besi(II) fumarat; lakukan penetapan sebagai berikut: timbang sejumlah serbuk tablet yang digunakan untuk penetapan kadar mengandung setara dengan lebih kurang 1,5 g besi(II) fumarat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca 250 mL. Tambahkan 100 mL air dan 10 mL asam hidroklorida P. Panaskan dengan cepat hingga mendidih. Didihkan selama 15 detik, kemudian segera dinginkan hingga suhu ruang, tambahkan 3 g kalium iodida P, tutup labu, diamkan di tempat gelap selama 15 menit. Titrasi iodum yang dibebaskan dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV menggunakan indikator 3 mL kanji LP. Lakukan penetapan blangko. Perbedaan volume titran yang digunakan untuk titrasi zat dan titrasi blangko tidak lebih dari 13,4 mL natrium tiosulfat 0,1 N.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan asam folat
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Campuran metanol P - kalium fosfat dibasa P 0,57% (135:800).
Fase gerak Buat 800 mL larutan mengandung natrium perklorat P 0,938% dan kalium fosfat dibasa P 0,075% dalam air. Tambahkan 135 mL metanol P. Atur pH hingga 7,2 dengan penambahan kalium hidroksida 0,1 N. Encerkan dengan air hingga 1 L. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Folat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar asam folat 0,007 mg per mL.
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 40 mL Larutan A, kocok selama 15 menit. Encerkan dengan Larutan A sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 277 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg kadar asam folat, C19H19N7O6, per tablet.
Penetapan kadar besi(II) fumarat Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 300 mg besi(II) fumarat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang sesuai. Larutkan dengan 7,5 mL asam sulfat 0,5 N dengan sedikit pemanasan. Biarkan dingin hingga suhu ruang. Tambahkan 25 mL air ke dalam labu. Segera titrasi dengan serium(IV) sulfat 0,1 M LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL serium(IV) sulfat 0,1 M
setara dengan 16,99 mg C4H2FeO4
Penetapan kadar asam folat
Tablet mengandung kurang dari 2 mg asam folat dan atau kurang dari 2%.
Gunakan rata-rata dari 10 hasil pengukuran uji Keseragaman kandungan.
Tablet mengandung 2 mg atau lebih asam folat; dan atau 2% atau lebih.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Campuran metanol P - kalium fosfat dibasa P 0,57% (135:800).
Fase gerak Buat 800 mL larutan mengandung natrium perklorat P 0,938% dan kalium fosfat dibasa P 0,075% dalam air. Tambahkan 135 mL metanol P. Atur pH hingga 7,2 dengan penambahan kalium hidroksida 0,1 N. Encerkan dengan air hingga 1 L. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Folat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,007 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 0,35 mg asam folat. Masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 40 mL Larutan A. Sonikasi selama 5 menit. Kocok kembali selama 15 menit. Encerkan dengan Larutan A sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 277 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu pada suhu ruang. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Hitung persentase asam folat, C19H19N7O6, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam folat Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Folat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar asam folat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya.