Fluocinolone Acetonide
6?,9-Difluoro-11?,16?,17,21-tetrahidroksipregna-1,4-diena-3,20-dion, siklik 16,17-asetal dengan aseton [67-73-2]
C24H30F2O6 BM 452,49
Dihidrat BM 488,53
Fluosinolon Asetonida berbentuk anhidrat atau mengandung 2 molekul air; mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C24H30F2O6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau praktis putih; tidak berbau; stabil di udara. Meleleh pada suhu lebih kurang 270º dengan peruraian.
Kelarutan Tidak larut dalam air; larut dalam metanol; sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Fluosinolon Asetonida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, higroskopis, penanganan pada tempat kering, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fluosinolon Asetonida BPFI. Jika ada perbedaan, larutkan zat uji dan baku pembanding masing-masing dalam etil asetat P, uapkan larutan sampai kering dan ulangi penetapan menggunakan residu.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Rotasi jenis <1081> Antara +98º dan +108º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam metanol P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0% untuk bentuk anhidrat dan tidak lebih dari 8,5% untuk bentuk hidrat; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 3 jam.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1%, tidak lebih dari 1 puncak lebih besar dari 0,5%. Jumlah total cemaran tidak lebih dari 2,5%. Abaikan puncak yang lebih kecil dari 0,05% dari puncak fluosinolon asetonida dalam Larutan baku. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Pastikan larutan terlindung dari cahaya selama pengujian berlangsung.]
Fase gerak Buat campuran asetonitril P – air (45:55) dengan cara mencampurkan 450 mL asetonitril P dan 500 mL air. Biarkan mencapai kesetimbangan, tambahkan air hingga 1000 mL. Saring dan awaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah da BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,025 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 2,5 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Fluosinolon Asetonida BPFI dan Triamsinolon Asetonida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dalam asetonitril P sebanyak 45% volume labu dan encerkan dengan air sampai tanda hingga kadar masing-masing 0,25 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 238 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak triamsinolon asetonida dan fluosinolon asetonida tidak kurang dari 2,0. [Catatan Waktu retensi relatif triamsinolon asetonida dan fluosinolon asetonida berturut-turut 0,85 dan 1,0.] Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Lakukan kromatografi selama 4 kali waktu retensi fluosinolon asetonida, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respon puncak fluosinolon asetonida dari Larutan baku; CS adalah kadar Fluosinolon Asetonida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar fluosinolon dalam mg per mL Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P-tetrahidrofuran P (13:10).
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-tetrahidrofuran P (77:13:10), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fluosinolon Asetonida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dalam Pengencer sebanyak 23% volume labu dan encerkan dengan air sampai tanda, hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dalam Pengencer sebanyak 23% volume labu dan encerkan dengan air sampai tanda hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase fluosinolon asetonida, C24H30F2O6, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Fluosinolon Asetonida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar fluosinolon asetonida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Pada etiket dicantumkan bentuk hidrat atau anhidrat.