Nevirapine Tablets
Tablet Nevirapin mengandung nevirapin, C15H14N4O tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Nevirapin Anhidrat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Nevirapin Hemihidrat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Nevirapin BPFI. Senyawa Sejenis B Nevirapin BPFI.
Identifikasi
A. Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan 25 mg nevirapin ke dalam labu tentukur 50-mL. Larutkan dalam 10 mL diklorometan P. Goyang larutan selama 30 hingga 60 detik. Saring melalui penyaring kaca masir hampa udara. Dengan menggunakan sebuah siring kaca lewatkan filtrat melalui penyaring teflon 0,45 µm. Keringkan ekstrak pada suhu 105º selama tidak kurang dari 1 jam. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nevirapin BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar .
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL Dapar fosfat 0,1 M pH 2,0; yang dibuat dengan mencampur 3,9 mL asam fosfat pekat P dengan 5,73 g natrium fosfat monobasa P dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Jika perlu atur pH hingga 2,0 ± 0,02 dengan penambahan asam fosfat P.
Alat tipe 2: 50 rpm, gunakan hanya dayung yang terbuat dari baja tahan karat, jangan menggunakan dayung yang dilapisi politetrafluoroetilen.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C15H14N4O yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Pengencer dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku persediaan 1 Timbang saksama lebih kurang 27 mg Nevirapin Anhidrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL. Tambahkan 50 mL etanol P dan 250 mL Media disolusi. Sonikasi selama lebih kurang 20 menit hingga larut, biarkan hingga suhu ruang dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Larutan baku persediaan 2 Timbang saksama lebih kurang 7 mg Senyawa Sejenis A Nevirapin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL. Tambahkan 2 mL Pengencer, sonikasi hingga larut sempurna dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Larutan baku Pipet 25 mL Larutan baku persediaan 1 ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Larutan resolusi Pipet 25 mL Larutan baku persediaan 1 ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. Pipet 25 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL kedua, encerkan dengan Larutan baku persediaan 2 sampai tanda.
Larutan uji Lewatkan 20 mL alikot melalui penyaring nilon atau serat kaca dengan porositas 0,45 µm dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 13,5 µg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Lakukan penetapan persentase nevirapin, C15H14N4O terlarut dengan rumus:
900 adalah volume dalam mL Media disolusi; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; 100 adalah faktor konversi ke persen; DS adalah faktor disolusi pada Larutan baku; DU adalah faktor disolusi dalam Larutan uji; WS adalah jumlah dalam mg Nevirapin Anhidrat BPFI yang digunakan; LC adalah jumlah dalam mg tablet yang tertera pada etiket.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C15H14N4O dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran atau hasil degradasi yang tidak diketahui tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran atau hasil degradasi yang tidak diketahui tidak lebih dari 0,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Pengencer, Larutan resolusi, Larutan baku persediaan 1, Larutan baku persediaan 2 dan Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Encerkan secara kuantitatif Larutan baku persediaan 1 dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,125 µg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar kecuali simpangan baku relatif untuk penyuntikan ulang Larutan baku tidak lebih dari 5,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 13 menit dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran atau hasil degradasi dalam serbuk tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran atau hasil degradasi yang diperoleh dari Larutan uji; rS adalah respons puncak nevirapin dalam Larutan baku; C adalah kadar Nevirapin Anhidrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam mg serbuk tablet yang digunakan dalam Larutan uji; A adalah bobot rata-rata tablet dalam mg; L adalah jumlah mg nevirapin dalam tablet yang tertera pada etiket. Abaikan semua puncak pelarut atau bahan tambahan dan puncak cemaran yang lebih kecil dari 0,1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (77:23) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran etanol mutlak P-air (1:1).
Larutan baku persediaan 1 Timbang saksama lebih kurang 25 mg Nevirapin Anhidrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku persediaan 2 Timbang saksama lebih kurang 5 mg Senyawa Sejenis A Nevirapin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku Pipet 25 mL Larutan baku persediaan 1 ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 25 µg per mL.
Larutan resolusi Pipet 25 mL Larutan baku persediaan 1 dan 25 mL Larutan baku persediaan 2 ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg nevirapin, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan lebih kurang 150 mL Pengencer. Sonikasi lebih kurang 20 menit, dan kocok lebih kurang 20 menit. Biarkan hingga suhu ruang, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Sentrifus larutan dengan kecepatan lebih kurang 1500 rpm selama lebih kurang 5 menit. Pipet 5 mL beningan ke dalam labu tentukur 200-mL kedua dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring dan buang 2 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 214 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Pertahankan suhu kolom pada suhu ruang, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara nevirapin dan senyawa sejenis A nevirapin tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg nevirapin, C15H14N4O, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Nevirapin Anhidrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.