Dibucaine Hydrochloride
2-Butoksi-N-[2-(dietilamino)etil]sinkoninamida
monohidroklorida [61-12-1]
C20H29N3O2.HCl BM 379,92
Dibukain Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% C20H29N3O2.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih hingga hampir putih; tidak berbau. Agak higroskopis, menjadi gelap jika terpapar cahaya.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol, dalam aseton, dan dalam kloroform. Larutan dalam air, pH lebih kurang 5,5.
Baku pembanding Dibukain Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 80º selama 5 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dibukain Hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Larutan zat menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan pada suhu 80º selama 5 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran toluena P-aseton P-metanol P-amonium hidroksida P (50:30:5:1).
Penampak bercak Larutan kalium bikromat P (1 dalam 200) dalam asam sulfat P (1 dalam 5).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dibukain Hidroklorida BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga kadar 40 mg per mL.
Enceran larutan baku Encerkan secara kuantitatif dan bertahap sejumlah volume Larutan baku hingga diperoleh larutan dengan kadar 40 µg, 120 µg, dan 200 µg per mL yang sesuai dengan 0,1%, 0,3% dan 0,5% Larutan baku.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam kloroform P hingga kadar 40,0 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L Larutan baku, Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P 20 cm x 20 cm setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Panaskan lempeng di dalam oven pada suhu 140º selama 10 menit, amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf, warna dan intensitas bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku; jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari 1,0% dan tidak ada satupun bercak lain lebih besar dari 0,5% bercak utama Larutan baku, dengan cara membandingkan dengan bercak dari Enceran larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 1,20 g natrium lauril sulfat P; 0,20 g natrium asetat P dan 2,0 mL trietilamin P dalam 300 mL air. Tambahkan asam asetat glasial P hingga pH 5,6 tambahkan 700 mL metanol P, campur dan saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Campuran metanol P-air (70:30).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dibukain Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Pelarut, hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur100-mL, tambahkan Pelarut sampai tanda dan campur. Saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom, ditetapkan dari puncak analit adalah tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis, faktor ikutan untuk puncak analit tidak lebih dari 3,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, dibukain hidroklorida, C20H29N3O2.HCl dalam zat yang digunakan dengan rumus :
C adalah kadar Dibukain Hidroklorida BPFI, dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya.