Metoclopramide Tablets
Tablet Metoklopramida mengandung MetoklopramidaHidroklorida C14H22CIN3O2.HCl.H2O, setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% Metoklopramida, C14H22CIN3O2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Metoklopramida Hidroklorida BPFI; bentuk monohidrat. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Spektrum serapan ultraviolet Larutan uji menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 1 : 50 rpm.
Waktu: 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah metoklopramida, C14H22CIN3O2, yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan uji, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Metoklopramida Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 309 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) metoklopramida C14H22CIN3O2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan natrium 1-heksansulfonat P 0,01 M dalam campuran asetonitril P-air (60:40), atur pH hingga lebih kurang 4,0 dengan penambahan asam asetat glasial P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metoklopramid Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 5,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg metoklopramida, kocok dengan 20 mL metanol P selama 5 menit, saring dengan penyaring yang sesuai. Buang beberapa mL filtrat pertama. Pipet sejumlah filtrat, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 265 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ml) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ru adalah respons puncak cemaran dari Larutan uji; rs adalah respons puncak metoklopramida dari Larutan baku; CS adalah kadar Metoklopramida Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metoklopramida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 299,80 adalah bobot molekul metoklopramida; 336,26 adalah bobot molekul dari metoklopramida hidroklorida.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Buat seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam injeksi Metoklopramida.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 40 mg metoklopramida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 70 mL asam fosfat 0,01 M dan sonikasi selama 5 menit. Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan dengan asam fosfat 0,01 M sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring 0,45 µm, buang filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asam fosfat 0,01 M sampai tanda.
Prosedur Lakukan menurut Prosedur seperti yang tertera pada Penetapan kadar Injeksi Metoklopramida. Hitung presentase metoklopramida, C14H22CIN3O2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Metoklopramida Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metoklopramida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 299,80 dan 336,26 berturut-turut adalah bobot molekul metoklopramida dan metoklopramida hidroklorida anhidrat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.