Cefprozil
Asam (6R,7R)-7-[(R)-2-amino-2-(p-hidroksifenil)asetamido]-8-okso-3-propenil-5-tia-1-azabisiklo[4.2.0]okt-2-ene-2-karboksilat monohidrat [121123-17-9]
C18H19N3O5S.H2O BM 407,44
Anhidrat [92665-29-7] BM 389,43
Sefprozil mengandung tidak kurang dari 900 µg dan tidak lebih dari 1050 µg sefprozil, C18H19N3O5S per mg, dihitung terhadap zat anhidrat.
Baku pembanding Isomer-Z Sefprozil BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pembeku. Isomer-E Sefprozil BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Isomer-Z Sefprozil BPFI.
B. Waktu retensi isomer-Z sefprozil dan isomer-E sefprozil pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 3,5 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 5 mg zat per mL.
Air <1031> Metode I Tidak kurang dari 3,5% dan tidak lebih dari 6,5%.
Perbandingan isomer-E sefprozil Hitung perbandingan isomer-E sefprozil terhadap total isomer sefprozil menggunakan rumus:
E adalah kadar isomer-E sefprozil dalam µg per mg yang diperoleh dari Penetapan kadar dan Z adalah kadar isomer-Z sefprozil dalam µg per mg yang diperoleh dari Penetapan kadar dengan perbandingan antara 0,06 dan 0,11.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 20,7 g amonium fosfat monobasa P dalam 1800 mL air. Atur pH hingga 4,4 dengan penambahan asam fosfat P. Tambahkan 200 mL asetonitril P, dan campur. Saring larutan menggunakan penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Penurunan perbandingan asetonitril menaikkan waktu retensi dan memperbaiki resolusi antara puncak isomer sefprozil]
Larutan baku isomer-Z sefprozil Timbang saksama sejumlah Isomer-Z Sefprozil BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL. [Catatan Gunakan larutan dalam waktu 6 jam]
Larutan baku persediaan isomer-E sefprozil Timbang saksama sejumlah Isomer-E sefprozil BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar akhir lebih kurang 0,25 mg per mL.
Larutan baku isomer-E sefprozil Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan air hingga kadar 0,025 mg per mL. [Catatan Gunakan larutan dalam waktu 6 jam]
Larutan kesesuaian sistem Campurkan sejumlah volume sama Larutan baku isomer-Z sefprozil dan Larutan baku persediaan isomer-E sefprozil. [Catatan Gunakan larutan dalam waktu 6 jam]
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 15 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. [Catatan Gunakan larutan dalam waktu 6 jam]
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 3,9 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif isomer-Z sefprozil dan isomer-E sefprozil berturut-turut adalah 0,7 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak isomer-Z sefprozil dan isomer-E sefprozil tidak kurang dari 2,5; Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku isomer-Z sefprozil, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom ditetapkan dari puncak isomer-Z sefprozil tidak kurang dari 2500 lempeng teoritis dihitung menggunakan rumus:
tr adalah waktu retensi isomer-Z sefprozil; Wh/2 adalah lebar puncak pada setengah tinggi puncak. Faktor ikutan ditetapkan dari puncak isomer-Z sefprozil tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 1,1 dihitung menggunakan rumus:
W0.1 adalah lebar puncak pada 10% tinggi; f adalah jarak dari puncak maksimum sampai tepi muka puncak, diukur pada titik 10% dari tinggi puncak. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku isomer-Z sefprozil, Larutan baku isomer-E sefprozil dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg, isomer-Z sefprozil dan isomer-E sefprozil dalam tiap mg zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak isomer-Z sefprozil atau isomer-E sefprozil pada Larutan uji yang sesuai dengan Larutan baku; C adalah kadar Isomer-Z sefprozil BPFI dalam mg per mL Larutan baku isomer-Z atau kadar Isomer-E sefprozil BPFI dalam mg per mL Larutan baku isomer-E sefprozil; P adalah kadar sefprozil dalam µg per mg yang sesuai pada Sefprozil BPFI; M adalah jumlah sefprozil dalam mg pada Larutan uji. Hitung jumlah dalam µg sefprozil, C18H19N3O5S dalam tiap mg zat dengan menambahkan jumlah isomer-Z sefprozil dan isomer-E sefprozil dalam µg per mg.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.