Sodium Salicylate

Mononatrium salisilat [54-21-7]

C₇H₅NaO₃                                                    BM 160,10

Natrium Salisilat mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C₇H₅NaO_3, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk mikrohablur atau amorf atau keping, tidak berwarna, atau merah muda lemah; tidak berbau atau bau khas lemah, dan dipengaruhi cahaya. Larutan segar (1 dalam 10) bereaksi netral atau asam terhadap lakmus.

Kelarutan Mudah larut secara perlahan dalam air dan dalam gliserin; sangat mudah larut dalam air mendidih dan dalam etanol mendidih; larut secara perlahan dalam etanol.

Baku pembanding Natrium salisilat BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Fenol BPFI. Senyawa Sejenis A Asam Salisilat BPFI. Senyawa Sejenis B Asam Salisilat BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan infra merah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama pada Natrium salisilat BPFI.

    B. Larutan 50 mg per mL menunjukkan reaksi Natrium cara A dan B dan reaksi Salisilat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum < 291>.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Air <1031> Metode I  Tidak lebih dari 0,5%.

Sulfit atau Tiosulfat Tambahkan 1 mL asam hidroklorida P ke dalam larutan 1,0 g zat dalam 20 mL air, saring. Diperlukan tidak lebih dari 0,15 mL iodum 0,10 N untuk menghasilkan warna kuning pada filtrat.

Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: larutkan 2 g zat dalam 46 mL air, tambahkan 4 mL asam hidroklorida 3 N sambil tetap diaduk, saring, dan gunakan 25 mL filtrat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Buat campuran metanol P-asam trifluoroasetat P-air (40:0,1:60). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Natrium Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis A Asam Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis B Asam Salisilat BPFI, dan Fenol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut 0,125; 0,25; 0,125; dan 0,05 mg per mL.

Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar Natrium Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis A Asam Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis B Asam Salisilat BPFI, dan Fenol BPFI berturut-turut 1,25 µg per mL; 2,5 µg per mL; 1,25 µg per mL; dan 0,5 µg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2,5 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 212 nm dan                               kolom 2,1 mm x 5 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 1,7 µm. Laju alir lebih kurang 0,2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak; resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A asam salisilat dan fenol tidak kurang dari 3,0. Antara puncak fenol dan senyawa sejenis B asam salisilat tidak kurang dari 3,0. Simpangan baku relatif masing- masing puncak tidak lebih dari 2%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase senyawa sejenis A asam salisilat dan senyawa sejenis B asam salisilat atau fenol dalam zat dengan rumus:

r_i dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A asam salisilat, senyawa sejenis B asam salisilat atau fenol dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar senyawa sejenis A asam salisilat, senyawa sejenis B asam salisilat atau fenol dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar natrium salisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase cemaran lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak cemaran lain dari Larutan uji; r_s adalah respons puncak senyawa sejenis B asam salisilat dari Larutan baku; C_S adalah kadar senyawa sejenis B asam salisilat dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar natrium salisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Buat campuran metanol P-asam trifluoroasetat P-air (40:0,1:60). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Natrium Salisilat BPFI, larutan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 0,04 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat,  larutan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 0,04 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 212 nm, kolom 2,1 mm x 5 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 1,7 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30º. Laju alir lebih kurang 0,2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak; resolusi, R, tidak lebih dari 0,73%; faktor ikutan antara 0,8 dan 1,8.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase natrium salisilat, C₇H₅NaO₃, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak  natrium salisilat dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Natrium Salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar natrium salisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.