Diethylcarbamazine Citrate
N,N-Dietil-4-metil-1-piperazina
karboksamida sitrat (1:1) [1642-54-2]
C10H21N3O.C6H8O7 BM 391,42
Dietilkarbamazin Sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C10H21N3O.C6H8O7 dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau atau agak berbau; agak higroskopis. Melebur pada suhu lebih kurang 136º disertai peruraian.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam aseton, dalam kloroform, dan dalam eter.
Baku pembandingDietilkarbamazin Sitrat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Memenuhi syarat seperti yang tertera pada Identifikasi Basa Nitrogen Organik <261>.
B. Menunjukkan reaksi Sitrat seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum<291>.
Air<1031>Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat<371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat yang dilarutkan dalam 20 mL air, tambahkan 1 mLasam hidroklorida 0,1 N, dan encerkan dengan air hingga 25 mL.
Cemaran umum<481>
Larutan uji Gunakan pelarut metanol P
Larutan baku Gunakan pelarut metanol P
Fase gerak Buat campuran metanol P-amonium hidroksida P (100:1,5).
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 16.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi<931>.
Dapar fosfat, Fase gerak, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDietilkarbamazin Sitrat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat hingga kadar lebih kurang 0,003 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat sampai tanda, kocok. Saring atau sentrifus, gunakan filtrat atau beningan.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase tiap cemaran dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Dietilkarbamazin Sitrat BPFI dalam mg per mLLarutan baku; W adalah bobot zat dalam mg dalam Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan rsadalah respons puncak dietilkarbamazin sitrat dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi<931>.
Dapar fosfat Timbang lebih kurang 31,24 g kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam 1000 mL air.
Fase gerak Timbang lebih kurang 10 g kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam 1000 mL air. Campur 900 mL larutan ini dengan 100 mLmetanol P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 5 mg Dietilkarbamazin Sitrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat sampai tanda.
Sistem kromatografiLakukan seperti yang tertera pada Kromatografi<931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nmdan kolom 3,9 mm ×15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 0,8 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera padaProsedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
ProsedurSuntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf.Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, dietilkarbamazin sitrat, C10H21N3O.C6H8O7, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Dietilkarbamazin Sitrat BPFI dalam mg per mLLarutan baku; rUdan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.