Methoxsalen
9-Metoksi-7H-furol[3,2-g][1]benzopiran-7-on [298-81-7]
C12H8O4 BM 216,19
Metoksalen mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H8O4, dihitung terhadap zat anhidrat.
[Perhatian Hindarkan kontak dengan kulit]
Pemerian Hablur berbentuk jarum halus, putih sampai krem; tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut dalam kloroform; larut dalam etanol mendidih, dalam aseton, dalam asam asetat, dalam propilen glikol dan dalam benzen; agak sukar larut dalam air mendidih dan dalam eter.
Baku pembanding Metoksalen BPFI; tidak boleh dikeringkan. Lakukan penetapan kadar air dengan titrimetri sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metoksalen BPFI.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 143° dan 148°.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran kromatografi Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran benzen P-etil asetat P (9:1).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Keringkan lempeng pada 105° selama 30 menit.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam kloroform P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Enceran larutan uji Pipet 1 mL Larutan uji, encerkan dengan kloroform P hingga 100,0 mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji dan Enceran larutan uji pada jarak lebih kurang 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak tanpa penjenuhan sebelumnya, biarkan merambat hingga lebih kurang 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan menguap, amati di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: bercak lain selain bercak utama pada kromatogram Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak pada kromatogram Enceran larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan asetonitril P dalam air (35 dalam 100). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang sejumlah trioksalen, larutkan dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metoksalen BPFI, larutkan dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 2,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, diperoleh Larutan baku dengan kadar lebih kurang 4 µg Metoksalen BPFI per mL. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm sebelum digunakan.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, lakukan seperti yang tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidakkurang dari 4,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif trioksalen dan metoksalen berturut-turut lebih kurang 2,1 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg, metoksalen,C12H8O4, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadarMetoksalen BPFI dalam µg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak metoksalen terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpananDalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.