Gel Deksametason


Dexamethasone Gel

 

Gel Deksametason mengandung deksametason, C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Deksametason BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran kloroform P – dietilamin P (2:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Uapkan 25 mL Larutan uji seperti yang tertera pada Penetapan kadar di atas tangas air sampai kering, larutkan residu dalam 0,5 mL kloroform P.

    Penampak bercak Larutan asam sulfat encer P (1 dalam 2).

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng di atas titik penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet. Semprot hati-hati dengan Penampak bercak dan panaskan: harga Rf Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

 

Isi minimum <861> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar

    Fase gerak Encerkan 100 mL metilen klorida P dengan isooktan P hingga volume 1000 mL.

    Kolom kromatografi Masukkan sejumlah wol kaca di batas penyempitan tabung kromatografi 1,5 cm x 30 cm yang dilengkapi keran politef. Isi tabung dengan Fase gerak hingga lebih kurang setengah tabung. Campurkan 8 g tanah silika untuk kromatografi P dengan 8 mL campuran metanol P - air (1:1). Masukkan campuran sedikit demi sedikit ke dalam kolom, tambahkan Fase gerak setiap memasukkan campuran untuk memadatkan kolom. Keluarkan Fase gerak hingga tersisa lebih kurang 1 cm di atas fase diam. Buat kolom kromatografi kedua dengan cara yang sama untuk pengujian blangko.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 0,5 mg deksametason, masukkan ke dalam gelas piala 100 mL, tambahkan 1 g tanah silika untuk kromatografi P, campur. Pindahkan campuran ke dalam kolom, bilas gelas piala dengan sejumlah kecil volume Fase gerak, masukkan ke dalam kolom. Atur laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Buang eluat, eluasi kolom sebanyak 4 kali masing-masing dengan 25 mL Fase gerak, buang eluat. Bilas gelas piala dua kali masing-masing dengan 25 mL metilen klorida P, masukkan ke dalam kolom, kumpulkan eluat pada gelas piala yang sesuai. Eluasi kolom sebanyak 6 kali masing-masing dengan 25 mL metilen klorida P, kumpulkan eluat, uapkan hati-hati dengan aliran udara sampai kering, larutkan residu dalam etanol P, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, bilas gelas piala beberapa kali, masing-masing dengan 5 mL etanol P, kumpulkan bilasan dalam wadah, encerkan dengan etanol P sampai tanda, campur. Sentrifius atau saring.

    Blangko kolom Buat blangko menggunakan tabung kedua, perlakukan seperti tertera pada Larutan uji tanpa menggunakan zat.

    Prosedur Pipet masing-masing 10 mL Larutan uji, Larutan baku, Blangko kolom dan 10 mL etanol P sebagai blangko. Lakukan penetapan seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar steroid <631>, kecuali biarkan dalam gelap selama 45 menit. Hitung jumlah dalam mg deksametason, C22H29FO5, dalam gel yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Deksametason BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU, ACB, AS, ARB berturut-turut adalah serapan Larutan uji; Blangko kolom; Larutan baku; dan Blangko.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat, tertutup rapat, hindarkan dari panas lebih dari 30°.