Risedronate Sodium Tablets
Tablet Risedronat Natrium mengandung risedronat natrium, C7H10NNaO7P2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Risedronat Natrium BPFI, Senyawa Sejenis A Risedronat BPFI; Senyawa Sejenis C Risedronat BPFI.
Identifikasi
A. Larutan uji Masukkan sejumlah tablet, setara dengan lebih kurang 50-75 mg risedronat natrium ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 10 mL air, dan kocok. Mula-mula saring melalui kertas saring yang sesuai dan kemudian melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm. Tambahkan 10 mL larutan tembaga(II) klorida 0,2 M, campur dengan baik, dan diamkan larutan selama 10 menit. Tambahkan 2 mL etanol mutlak P campur, dan biarkan larutan tidak kurang dari 1 jam, sampai terbentuk endapan kompleks tembaga yang berwarna biru. Kumpulkan endapan dengan penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm, bilas dengan 10 mL etanol mutlak P, dan biarkan kering di atas penyaring. [Catatan Keringkan endapan pada suhu ruang; jangan dipanaskan. Perubahan warna (dari biru ke hijau) dapat terlihat pada pengeringan.]
Larutan baku Timbang lebih kurang 50 mg Risedronat Natrium BPFI, larutkan dalam 10 mL air, dan saring melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm. Lakukan seperti pada Larutan uji, dimulai dari ”tambahkan 10 mL larutan tembaga(II) klorida...” Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Risedronat Natrium BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Untuk Tablet 5 mg sampai 35 mg.
Media disolusi: 500 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm, dayung dilapisi teflon.
Waktu: 30 menit.
Lakukan penetapan jumlah C7H10NNaO7P2 terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Risedronat Natrium BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Encerkan larutan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,002 mg per mL x L, L adalah bobot tablet dalam mg yang tertera pada etiket.
Larutan uji Gunakan sejumlah larutan disolusi yang telah disaring.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 263 nm dan kolom 4,0 mm x 5 cm yang berisi bahan pengisi L48 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 0,8 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase risedronat natrium terlarut dengan rumus:
500 adalah volume dalam mL Media disolusi; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Risedronat Natrium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah risedronat natrium dalam mg per tablet yang tertera pada etiket; 100 adalah faktor konversi terhadap persentase.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) risedronat natrium C7H10NNaO7P2 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Untuk tablet 75 mg atau lebih.
Media disolusi: 900 mL air, awaudarakan.
Alat tipe 2: 50 rpm, dayung dilapisi dengan teflon
Waktu: 45 menit.
Lakukan penetapan jumlah C7H10NNaO7P2 terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Risedronat Natrium BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar risedronat natrium anhidrat lebih kurang 0,12 mg per mL.
Larutan uji Gunakan sejumlah alikot yang telah disaring, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku dalam sel 5 mm pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 263 nm, menggunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase risedronat natrium yang terlarut dengan rumus:
900 adalah volume dalam mL Media disolusi; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Risedronat Natrium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah risedronat natrium dalam mg per tablet yang tertera pada etiket; 100 adalah faktor konversi terhadap persentase.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) risedronat natrium, C7H10NNaO7P2 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Untuk Tablet 5 mg sampai 35 mg.
Fase gerak Timbang 1,8 g dinatrium edetat P, larutkan dalam1000 mL air dan atur pH hingga 9,5 ± 0,1 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Risedonat Natrium BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 sampai 0,15 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Risedronat Natrium BPFI dan Senyawa Sejenis C Risedronat BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar risedronat natrium anhidrat dan senyawa sejenis C risedronat berturut-turut lebih kurang 0,15 mg per mL dan 75 ?g per mL.
Larutan uji Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Fase gerak lebih kurang 60% dari volume labu tentukur, kocok lebih kurang 10 menit, dan sonikasi tidak kurang dari 5 menit. Dinginkan larutan sampai suhu ruang dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,5 sampai 1,5 g per mL. Encerkan larutan ini dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 sampai 0,15 mg per mL, dari jumlah yang tertera pada etiket. Saring melalui penyaring nilon dengan porositas 0,22 µm, buang 3 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 263 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L48 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 0,8 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara senyawa sejenis C risedronat dan risedronat tidak kurang dari 2,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada tiga kali penyuntikan tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase risedronat natrium, C7H10NNaO7P2, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Risedronat Natrium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar risedronat natrium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Untuk Tablet 75 mg atau lebih.
Fase gerak Timbang 1,8 g dinatrium edetat P, larutkan dalam 1000 mL air dan atur pH hingga 9,5 ± 0,1dengan penambahan natrium hidroksida 1 N. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Risedonat Natrium BPFI dan Senyawa Sejenis A Risedronat BPFI larutkan dalam Fase gerak hingga kadar risedronat natrium anhidrat dan senyawa sejenis A risedronat berturut-turut lebih kurang 0,25 mg dan 0,004 mg per mL.
Larutan uji Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan lebih kurang 400 mL Fase gerak, tutup dan kocok secara mekanik selama 5-15 menit menggunakan pengocok orbital atau yang sesuai. [Catatan Jika perlu sonikasi 5-15 menit]. Encerkan beningan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2-0,3 mg per mL. Saring melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm, buang beberapa mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 263 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L48 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak risedronat dan senyawa sejenis A risedronat tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan untuk risedronat tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif untuk puncak risedronat pada tiga kali penyuntikan tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase risedronat natrium, C7H10NNaO7P2, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Risedronat Natrium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar risedronat natrium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, dalam suhu ruang terkendali.