Cephradine Capsules
Kapsul Sefradin mengandung Sefradin, C16H17N3O4S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yang tertera pada etiket dihitung sebagai jumlah sefradin anhidrat, C16H19N3O4S dan sefaleksin, C16H17N3O4S.
Baku pembanding Sefradin BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya dalam lemari pembeku. Sefaleksin BPFI.
Identifikasi
Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak 1 Campuran n-heksan P-tetradekan P (95:5).
Fase gerak 2 Campuran asam sitrat 0,1 N-dinatrium fosfat 0,1 N-larutan ninhidrin P (1 dalam 15 aseton P) (60:40:1,5).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan baku Timbang sejumlah Sefradin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 3 mg per mL.
Larutan uji Masukkan isi 1 kapsul, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar sefadrin lebih kurang 3 mg per mL, saring.
Prosedur Masukkan lempeng kromatografi ke dalam bejana berisi Fase gerak 1 sedalam 1 cm, biarkan fase gerak merambat setinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap. Totolkan masing-masing 10 mL Larutan uji dan Larutan baku. Biarkan bercak mengering, masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak 2, biarkan fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan pada suhu 110° selama 10 menit. Warna dan harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 7,0%; lakukan pengeringan dalam botol bersumbat kapiler, pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada suhu 60º selama 3 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg campuran isi dari 4 kapsul yang ditimbang saksama.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,12 N.
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah sefradin, C16H19N3O4S, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang telah disaring dengan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, kemudian bandingkan dengan serapan Larutan baku Sefradin BPFI yang diketahui kadarnya padamedia yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 255 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C16H19N3O4S, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P-natrium asetat 0,5 M-asam asetat 0,7 N (782:200:15:3). Saring larutan melalui penyaring membran dengan porositas 1 µm atau lebih halus dan awaudarakan sebelum digunakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sefradin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan resolusi Buat larutan dalam Fase gerak yang dalam tiap mL mengandung lebih kurang 0,5 mg Sefradin BPFI dan 0,5 mg Sefaleksin BPFI.
Larutan uji Timbang saksama isi tidak kurang dari 20 kapsul dalam wadah yang sesuai dan sudah ditara, hitung bobot rata-rata tiap kapsul. Campur serbuk hingga homogen. Timbang saksama serbuk yang setara dengan lebih kurang 125 mg sefradin, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 50 mL Fase gerak, sonikasi selama lebih kurang 15 menit dan kocok secara mekanik selama lebih kurang 10 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus, buang 5 mL filtrat pertama. Gunakan filtrat sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif sefaleksin dan sefradin masing-masing adalah lebih kurang 0,8 dan 1,0 dan resolusi, R, antara puncak sefaleksin dan sefradin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg sefadrin dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak sefradin dalam Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Sefradin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi Sefradin BPFI dalam µg per mg.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Jumlah sefadrin dinyatakan dalam bentuk sefadrin anhidrat (C16H19N3O4S).