Orlistat Capsules

Kapsul Orlistat mengandung Orlistat, C₂₉H₅₃NO₅ tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

Baku pembanding Orlistat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis D Orlistat BPFI.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL larutan yang dibuat sebagai berikut: Larutan natrium lauril sulfat P 3% dan natrium klorida P 0,5% dalam air, ke dalam 10 liter larutan tambahkan 1-2 tetes n-oktanol P dan atur pH hingga 6,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Alat tipe 2: 75 rpm, dengan kawat singker “coil”

    Waktu: 45 menit

    Lakukan penetapan jumlah C₂₉H₅₃NO₅ yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (860:140). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 13 mg Orlistat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam 2 mL asetonitril P dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.

    Larutan uji Gunakan sejumlah alikot yang disaring dengan penyaring yang sesuai dengan porositas 0.2 µm.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase C₂₉H₅₃NO₅ yang terlarut dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Orlistat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi dalam mL; L adalah jumlah orlistat dalam mg per kapsul yang tertera pada etiket.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C₂₉H₅₃NO₅ dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Tidak lebih dari yang tertera pada Tabel. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi  <931>. [Catatan Hindari penggunaan labu tentukur plastik saat membuat atau menyimpan larutan pada prosedur ini]

    Fase gerak, Larutan baku, dan Larutan uji Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis D Orlistat BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,025 mg per mL. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Larutan baku sampai tanda.

   Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara orlistat dan senyawa sejenis D orlistat tidak kurang dari 1,4 dan simpangan baku relatif untuk puncak orlistat pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam kapsul dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak orlistat dari Larutan baku; C_S adalah kadar Orlistat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar orlistat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; F adalah faktor respons relatif cemaran seperti yang tertera dalam Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-asam fosfat P-air (860:0,05:140), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Orlistat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 10 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 120 mg orlistat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 140 mL Fase gerak dan sonikasi selama 1 menit. Kocok larutan secara mekanik selama 15 menit dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas  0,45 µm atau lebih halus, buang beberapa mL filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 195 nm dan kolom 3,9 mm × 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase orlistat, C₂₉H₅₃NO₅, dalam isi kapsul dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Orlistat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar orlistat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.