Glipizide Tablet
Tablet Glipizida mengandung glipizida, C21H27N5O4S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Glipizida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis AGlipizida BPFI [N-{2-[( 4-aminosulfonil)- fenil]etil}-5-metil-pirazinkarboksamida] (C14H16N4O3S BM 320,70), tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi<931>.
Fase gerak Campuran toluena P-etil asetat P-asam format 98% (5:3:2).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan baku Timbang sejumlah Glipizida BPFI dalam metanol P hingga kadar 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 10 mg glipizida masukkan ke dalam tabung sentrifuga bertutup kaca, tambahkan 10 mL metanol P, tutup dan kocok. Sentrifus campuran ini dan gunakan larutan bening sebagai Larutan uji.
Prosedur Totolkan memanjang dengan panjang lebih kurang 7 cm secara terpisah masing-masing 100 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak Biarkan Fase gerak merambat sampai lebih kurang 2,5 cm dari atas lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan pada suhu 80° selama 30 menit. Dinginkan, semprot lempeng dengan larutan natrium hipoklorit P 0,5% dan biarkan kering di udara. Semprot dengan etanol P, keringkan di udara dan semprot dengan campuran larutan kanji P 1% dan larutan kalium iodida P 1% (1:1) yang dibuat segar: Harga RF bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan harga RF bercak utama Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL, cairan usus buatanLP (tanpa pankreatin).
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C21H27N5O4S yang terlarut dengan mengukur filtrat larutan uji dibandingkan dengan larutan baku Glipizida BPFI yang telah diketahui kadarnya dalam media yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit, harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C21H27N5O4S dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat, prosedur berikut ini digunakan jika diperlukan keseragaman kandungan. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak dan Larutan baku Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Glipizida.
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Dapar hingga setengah dari total volume labu tentukur, kocok dengan pengaduk mekanik selama 10 menit, hingga tablet hancur sempurna. Encerkan dengan metanol P sampai tanda dan sonikasi selama 15 menit untuk memperoleh larutan dengan kadar glipizida lebih kurang 0,05 mg per mL. Saring melalui penyaring tahan pelarut.
Sistem kromatografi Lakukan seperti pada Penetapan kadar dalam Glipizida. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume yang sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg glipizida (C21H27N5O4S) dalam zat uji, dengan rumus:
C adalah kadar Glipizida BPFI dalam mg per mL dalam Larutan baku, V adalah volume Larutan uji yang digunakan dalam mL; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak glipizida, Larutan uji dan Larutan baku.
Cemaran organik Tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, dan Fase gerak Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Glipizida.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Glipizida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur dan larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 50 ?g per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Glipizida BPFI, larutkan dalam metanol P dan tambahkan Larutan baku persediaan hingga diperoleh larutan dengan kadar Glipizida BPFI lebih kurang 100 ?g per mL dan Senyawa Sejenis A Glipizida BPFI lebih kurang 0,5 ?g per mL. Pipet 25 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Dapar sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Glipizida. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif glipizida 1,0 dan senyawa sejenis A glipizida lebih kurang dan 0,2; resolusi, R, antara senyawa sejenis A glipizida dan glipizida tidak kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk senyawa sejenis A glipizida tidak lebih dari 5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, N-{2-[(4-aminosulfonil)-fenil]etil}-5-metil-pirazinkarboksamida (Senyawa sejenis A glipizida) dalam zat uji, dengan rumus:
C adalah kadar Senyawa Sejenis A Glipizida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A glipizida Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar [Catatan Gunakan alat gelas berkadar aktinik rendah] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak dan Larutan baku Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Glipizida.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg glipizida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 50 mL metanol P dan sonikasi selama 15 menit. Encerkan dengan dapar sampai tanda dan sonikasi kembali selama 15 menit. Saring dengan penyaring tahan pelarut.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam glipizida. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah mg, Glipizida (C21H27N5O4S), dalam zat uji dengan rumus:
C adalah kadar Glipizida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rUdan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat.