Codeine

7,8-Didehidro-4,5a-epoksi-3-metoksi-17-metil morfinan 6a-ol monohidrat [6059-47-8]

C₁₈H₂₁NO₃.H₂O                                            BM 317,38

Anhidrat [76-57-3]                                          BM 299,37

Kodein mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% C₁₈H₂₁NO₃, dihitung terhadap zat kering pada suhu 80º selama 4 jam.

Pemerian Serbuk putih, biasanya berbentuk jarum atau serbuk kristal berwarna putih, tidak berbau. Merekah perlahan dalam udara kering. Dipengaruhi oleh cahaya. Dalam larutan asam atau etanol, memutar bidang polarisasi ke kiri. Larutan jenuh bersifat alkali terhadap lakmus.

Kelarutan Sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam eter; sangat larut dalam kloroform; larut dalam etanol. Jika larutan yang tidak sempurna dalam air dipanaskan meleleh dalam bentuk tetesan minyak dan akan menghablur pada pendinginan.

Baku pembanding Kodein Sulfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Identifikasi

    A. Larutkan zat dan 50 mg Kodein Sulfat BPFI masing-masing dalam 15 mL air, tambahkan alkali dan amonium hidroksida 6 N dan ekstrasi beberapa kali, tiap kali dengan 10 mL kloroforom P, kumpulkan ekstrak, uapkan di atas tangas uap sampai kering dan keringkan pada suhu 80º selama 4 jam: Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Kodein Sulfat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 100 µg per mL dalam asam sulfat 0,1 M menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Kodein Sulfat BPFI; daya serap masing-masing pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 284 nm dihitung terhadap zat kering: antara 112,9% dan 119,9% C₁₈H₂₁NO₃.

Jarak lebur <1021> Zat kering melebur antara 154º dan 158º, jarak antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 2º.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 6,0% lakukan pengeringan pada suhu 80º selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Zat mudah terarangkan <411>  Larutkan 10 mg zat dalam 5 mL asam sulfat P: warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan Padanan S seperti yang tertera pada Warna dan Akromisitas <1291>.

Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pelarut Gunakan Etanol mutlak P.

    Fase gerak Buat campuran Pelarut-sikloheksana P-amonium hidroksida P (72:30:6).

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm

    Larutan A Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 40 mg per mL.

    Larutan B Encerkan 2,0 mL Larutan A dengan Pelarut hingga 100,0 mL.

    Larutan C Encerkan 1,0 mL Larutan A dengan Pelarut hingga 100,0 mL.

    Penampak bercak Campur 3 mL larutan asam kloroplatinat P (1 dalam 10) dengan 97 mL air, dilanjutkan dengan penambahan 100 mL larutan kalium iodida P (6 dalam 100).

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan A, Larutan B dan Larutan C pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, amati kromatogram: tidak ada bercak kecuali bercak utama pada Larutan A yang lebih intensif dari bercak utama Larutan B (2%); jika ada bercak lain dengan harga R_f lebih besar dari bercak utama, bercak tersebut tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan C (1%).

Morfin Larutkan lebih kurang 50 mg kalium besi(III)sianida P dalam 10 mL air, tambahkan 1 tetes besi(III) klorida LP dan 1 mL larutan netral atau sedikit asam kodein (1 dalam 100) yang disiapkan dengan bantuan asam sulfat P: tidak segera terjadi warna biru.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat kering, larutkan dalam 30 mL asam sulfat 0,1 N LV  hangat, dinginkan dan tambahkan 10 mL air. Tambahkan merah metil LP. Titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam sulfat 0,1 N

setara dengan 29,94 mg C₁₈H₂₁NO₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.