Gemfibrozil Tablets
Tablet Gemfibrosil mengandung gemfibrosil, C15H22O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Gemfibrosil BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg gemfibrosil. Tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, kocok. Saring ke dalam tabung sentrifus 50-mL, dan asamkan dengan asam sulfat 3 N agar terbentuk endapan. Sentrifus dan buang beningan. Bilas endapan dengan sejumlah volume kecil air, dan biarkan kering di udara. Spektrum serapan endapan yang didispersikan dalam kalium bromida P, yang sebelumnya dikeringkan di atas silika gel P selama 4 jam, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gemfibrosil BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat 0,2 M pH 7,5 yang dibuat dengan melarutkan 545 g kalium fosfat monobasa P dalam 5000 mL air, tambahkan 131 g natrium hidroksida P, encerkan dengan air hingga lebih kurang 19,5 Liter dan campur. Atur pH hingga 7,5 dengan penambahan asam fosfat 1 N atau natrium hidroksida 1 N, encerkan dengan air hingga 20 Liter.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Gemfibrosil BPFI, larutkan dalam sejumlah metanol P. Encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,33 mg per mL. [Catatan Larutkan baku pembanding dalam sejumlah metanol tidak lebih dari 1% dari volume Larutan baku persediaan.]
Larutan baku Encerkan sejumlah volume Larutan baku persediaan dengan larutan natrium hidroksida 1 N hingga kadar mendekati Larutan uji yang telah disaring dan diencerkan.
Larutan uji Saring sejumlah alikot dengan penyaring yang sesuai, encerkan dengan natrium hidroksida 1 N.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah gemfibrosil, C15H22O3, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan natrium hidroksida 1 N dan serapan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 276 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) gemfibrosil C15H22O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,17%. Total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Larutan baku persediaan Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500 mg gemfibrosil, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan lebih kurang 40 mL Fase gerak, sonikasi dan kocok selama 20 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan saring.
Larutan sensitivitas Pipet sejumlah Larutan baku, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,005 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan eluasi tidak kurang dari 3 kali waktu retensi gemfibrosil. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak gemfibrosil dan 2,5-silenol tidak kurang dari 8,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respon puncak gemfibrosil dari Larutan baku; CS adalah kadar Gemfibrosil BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Masukkan 800 mL metanol P ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 10 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air sampai tanda. Saring dan awaudarakan.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Gemfibrosil BPFI dan 2,5-silenol, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,2 dan 0,05 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Gemfibrosil BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg gemfibrosil, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 80 mL metanol P, kocok hingga larut. Encerkan dengan metanol P sampai tanda dan saring.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom berukuran 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 0,8 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak gemfibrosil dan 2,5-silenol tidak kurang dari 8,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase gemfibrosil, C15H22O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Gemfibrosil BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar gemfibrosil dalam mg per mL Larutan uji.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat.