Dactinomycin
Aktinomisin D [50-76-0]
C62H86N12O16 BM 1255,42
Daktinomisin mengandung tidak kurang dari 950 µg dan tidak lebih dari 1030 µg C62H86N12O16, per mg, dihitung terhadap zat kering. [Perhatian Penanganan harus hati-hati untuk mencegah terhirupnya partikel Daktinomisin dan kontak dengan kulit].
Pemerian Serbuk hablur, merah terang; agak higroskopis; dapat dipengaruhi oleh cahaya dan panas.
Kelarutan Mudah larut dalam etanol; larut dalam air pada suhu 10º dan sukar larut dalam air pada suhu 37º; sangat sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Daktinomisin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, di tempat sejuk. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 40.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Daktinomisin BPFI; serapan maksimum pada panjang gelombang lebih kurang 445 nm tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 103,0% dari Daktinomisin BPFI dihitung terhadap zat kering dan potensi Baku pembanding. Perbandingan serapan pada 240 nm dan pada 445 nm antara 1,30 dan 1,50.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 100 unit Endotoksin BPFI per mg.
Rotasi jenis <1081> Antara -293º dan -329º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan pada suhu 20º, menggunakan larutan dalam metanol P yang mengandung 1 mg zat per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60º selama 3 jam.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan Larutan uji dan Larutan baku yang dibuat segar, terlindung dari cahaya].
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-natrium asetat 0,04 M-asam asetat 0,07 M (46:25:25), saring melalui penyaring membran dengan porositas 1 µm, atau yang lebih kecil dan awaudarakan. [Catatan Kadar asetonitril dapat beragam untuk memenuhi persyaratan kesesuaian sistem dan untuk mendapatkan waktu eluasi daunorubisin yang sesuai].
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Daktinomisin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak secara kuantitatif hingga kadar lebih kurang 1200 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat larutkan dalam Fase gerak hingga 25,0 mL.
Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan 3 kali penyuntikan ulang Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi daktinomisin lebih kurang 25 menit. Hitung potensi dalam µg daktinomisin, C62H86N12O16, per mg dengan rumus:
C adalah kadar Daktinomisin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam mg daktinomisin yang digunakan; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan panas yang berlebihan.